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采用固相微萃取（SPME）在线衍生进行前处理,建立GC/MS同时测定尿液中9种有机锡的方法。在优化的衍生条件40℃、400r·min^-1下考察了线性关系、回收率、精密度等参数。结果表明,该方法的线性相关系数为0.992 7~0.999 7,回收率在70%~120%之间,相对标准偏差低于12.2%。该方法操作简便、快速、无污染,初步运用于检测尿液中有机锡化合物,其中一丁基锡、三丁基锡、三丙基锡、三苯基锡均被检出,取得较满意的结果。