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利用X射线吸收精细结构(XAFS)方法研究机械合金化制备的Fe100-xCux(x=0,10,20,40,60,70,80,100,x为原子百分比)合金中Fe和Cu原子的局域环境结构.对于Fe100-xCux(x≥40)二元混合物，球磨160h后，Fe原子的近邻配位结构从bcc转变为fcc，但Cu原子的近邻结构保持其fcc不变.与之相反，在Fe80Cu20和Fe90Cu10(x≤20)合金中，Fe原子的近邻配位保持其bcc结构而Cu原子的近邻配位结构从fcc转变为bcc结构.XAFS结果还表明，fcc结构的Fe100-xCux样品中Fe的无序因子σ(0.0099nm)比bcc结构的Fe100-xCux中的σ(0.0081nm)大得多；并且在机械合金化Fe100-xCux(x≥40)样品中Fe原子的σ(0.0099nm)比其Cu原子的σ(0.0089nm)大.这表明机械合金化Fe100-xCux样品中Fe和Cu原子可以有相同的局域结构环境但不是均匀的过饱和固溶体，而是由Fe富集区和Cu富集区组成的合金.我们提出互扩散和诱导相变机理来解释在球磨过程中Fe100-xCux合金产生从bcc到fcc和从fcc到bcc变化的结构相变.