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利用超分子自组装法在玻璃表面制备了聚合前后DMTB/SiO2和DMCB/SiO2复合薄膜.在所制备的复合薄膜中, 表面活性剂DMTB和DMCB既作结构导向剂, 又作聚合单体.用FTIR, XRD和TEM等表征了薄膜的结构.结果表明, 所制备的薄膜具有有机-无机有序交替的层状结构.DMCB/SiO2和DMTB/SiO2复合薄膜有机层与无机层间的距离分别为聚合前3.48和3.44 nm, 聚合后2.84和2.92 nm.