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用化学镀方法制备了Ni-P,Ni-Co-P合金电极,用电子能谱仪、扫描电镜(SEM)、X射线衍射测量了化学镀Ni-P,Ni-Co-P合金的组成、形貌结构、晶形.用电化学的方法研究了Ni-P,Ni-Co-P合金作阴极在1 mol*L-1 NaOH溶液中的析氢催化活性及稳定性,结果表明Ni-P,Ni-Co-P合金电极具有良好的析氢电催化性能和电化学稳定性.