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摘要 为探讨槟榔鞣质水解最优条件，以醋酸为水解剂，鞣质含量为试验指标，用正交设计对槟榔鞣质水解工艺进行了优化。结果表明：在70 ℃下，用2.5倍体积的冰醋酸水解40 min，鞣质质量分数由36.80%降至28.86%。研究结果可为植物多酚的理论研究提供有益的借鉴。
关键词 槟榔；鞣质；水解；优化条件
中图分类号 R284.2 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）12-0285-02
Abstract The aim of the current study was to optimize the hydrolysis conditions of tannin from Areca catechu，the orthogonal array design was carried out to optimize the hydrolysis technology of tannin from Areca catechu with the acetic acid being hydrolysis reagent and the content of tannin being test index.The results showed that the optimal conditions of hydrolyzing tannin were 40 min，70 ℃ and the ratio between glacial acetic acid and sample was 2.5，under which the content of tannin was decreased from 36.80 % to 28.86 %.The results could provide beneficial references for the theory research of plant poly-phenols.
Key words Areca catechu；tannin；hydrolysis；optimal conditions
槟榔（Areca catechu Linnaeus）属棕榈科（Arecaceae）槟榔亚科（Arecoideae）槟榔族（Arecinae）槟榔属（Areca），又称榔玉、槟门、大腹子、海南子等[1]。槟榔多酚含有大量的鞣质，主要为缩合态，与槟榔碱结合存在，具有多种生物活性。但槟榔鞣质也具有抗营养作用，若过量进食，会导致营养吸收不良。如果将缩合态鞣质进行水解释放出更多的单体态多酚，可以解决缩合态鞣质的抗营养问题。本文探讨了槟榔鞣质水解最佳条件，为槟榔植物资源的综合利用和多酚抗氧化的机理研究提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
槟榔果：湖南宾之郎食品有限公司提供；没食子酸标准品（纯度≥98%）：中国药品生物制品检定所提供；1，1-二苯基-2-苦基肼（DPPH）：美国sigma公司生产。
1.2 仪器与设备
FW177中药粉碎机：天津市泰斯特仪器有限公司；CP214电子分析天平：上海豪斯仪器有限公司；B-260恒温水浴锅：上海惠海电器设备有限公司；TGL-16台式电动离心机：常州市华普达教学仪器有限公司；722s可见分光光度计：湖南省计量检测研究所。
1.3 试验方法
1.3.1 槟榔多酚与鞣质的测定。多酚含量采用 Folin-Ciocalteu 比色法（FC法）[2]进行测定。鞣质含量采用干酪素法进行测定[3]。
1.3.2 槟榔鞣质的水解方法。以冰醋酸作为水解用酸，以鞣质含量为指标，选温度、时间、浓度做单因素试验，然后考察温度70、80、90 ℃，时间40、50、60 min以及样品∶醋酸（v∶v） 1∶1.5、1∶2.0、1∶2.5等3个因素对水解效果的影响，设计正交试验L9（34）。
2 结果与分析
2.1 时间对槟榔鞣质水解效果的影响
由图1可知，水解时间对鞣质水解的影响非常显著，在0～50 min内鞣质含量随水解时间的延长逐渐降低，50 min以后随水解时间的延长，鞣质含量呈现先升高后趋于平稳的趋势，虽然聚合原花青素单元间的连接键不稳定，在酸性作用下易被打开，但原花青素在酸性溶液中同时会发生自身缩合现象，这可能是水解时间过长导致鞣质含量反而增加的原因[1-3]。
2.2 温度对槟榔鞣质水解效果的影响
由图2可知，在一定温度范围内，水解温度对鞣质水解的影响相对于时间因素较弱，随着温度的升高，鞣质含量缓慢降低，100 ℃时鞣质含量虽继90 ℃后仍有下降的趋势，但水解液不稳定，放置一段时间后产生了红褐色沉淀，可能是缩合单宁在酸性条件下进一步缩合生成不溶性物质所致，故水解温度以低温为宜[4-6]。
2.3 冰醋酸用量对槟榔鞣质水解效果的影响
由图3可知，冰醋酸用量对鞣质水解的影响显著，随着冰醋酸用量的增加，溶液酸性增强，更多高聚体间的连接键被打开，鞣质含量逐渐降低，在冰醋酸体积为样液的2倍时，鞣质含量达到最低。
2.4 正交优化试验结果
由表1极差分析结果可知，根据R值大小判断各因素的主次顺序为C>A>B，即醋酸用量>水解时间>水解温度。最优组合为A1B1C3，即水解条件为时间40 min，温度70 ℃，样品∶醋酸（v∶v）=1∶2.5。在此条件下进行验证试验，鞣质占多酚含量比例由 36.80%降低至28.86%，比未水解前降低了7.94个百分点。
3 结论与讨论
该文以醋酸为水解介质，以鞣质含量为指标，通过单因素试验和正交设计，得出槟榔鞣质最佳水解工艺条件为：温度70 ℃，样液∶冰醋酸=1∶2.5，时间40 min，在该条件下，槟榔鞣质含量由36.80%降至28.86%，比未水解前降低了 7.94个百分点槟榔鞣质提取液水解后平均聚合度由 3.11降至2.46。本文研究可为植物多酚的理论研究提供有益的借鉴[7]。
4 参考文献
[1] 高晓婷，杨大伟，蒋晨风.基于多级错流提取槟榔生物碱的工艺优化[J].食品与机械，2015（11）：182-185.
[2] 田文礼，孙丽萍，董捷，等.Folin-Ciocaileu比色法测定蜂花粉中的总酚[J].食品科学，2007，28（2）：258-260.
[3] 张笑颖，帕丽达·阿不力孜，朱焱，等.干酪素法测定新疆不同产地石榴皮中鞣质的含量[J].食品科学，2009，30（8）： 260-262.
[4] 刘明庆，王智.正交试验优选槟榔鞣质的提取工艺[J].中国药师，2012（5）：687-689.
[5] 梁宁霞.槟榔药理作用研究进展[J].江苏中医药，2004（8）：57-59.
[6] 黄文芳，陈立军，叶利春，等.正交试验法优化槟榔鞣质的干燥工艺[J].中药材，2015（6）：1309-1311.
[7] 张春江，吕飞杰，陶海腾.槟榔活性成分及其功能作用的研究进展[J].中国食物与营养，2008（6）：50-53.
关键词 槟榔；鞣质；水解；优化条件
中图分类号 R284.2 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）12-0285-02
Abstract The aim of the current study was to optimize the hydrolysis conditions of tannin from Areca catechu，the orthogonal array design was carried out to optimize the hydrolysis technology of tannin from Areca catechu with the acetic acid being hydrolysis reagent and the content of tannin being test index.The results showed that the optimal conditions of hydrolyzing tannin were 40 min，70 ℃ and the ratio between glacial acetic acid and sample was 2.5，under which the content of tannin was decreased from 36.80 % to 28.86 %.The results could provide beneficial references for the theory research of plant poly-phenols.
Key words Areca catechu；tannin；hydrolysis；optimal conditions
槟榔（Areca catechu Linnaeus）属棕榈科（Arecaceae）槟榔亚科（Arecoideae）槟榔族（Arecinae）槟榔属（Areca），又称榔玉、槟门、大腹子、海南子等[1]。槟榔多酚含有大量的鞣质，主要为缩合态，与槟榔碱结合存在，具有多种生物活性。但槟榔鞣质也具有抗营养作用，若过量进食，会导致营养吸收不良。如果将缩合态鞣质进行水解释放出更多的单体态多酚，可以解决缩合态鞣质的抗营养问题。本文探讨了槟榔鞣质水解最佳条件，为槟榔植物资源的综合利用和多酚抗氧化的机理研究提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
槟榔果：湖南宾之郎食品有限公司提供；没食子酸标准品（纯度≥98%）：中国药品生物制品检定所提供；1，1-二苯基-2-苦基肼（DPPH）：美国sigma公司生产。
1.2 仪器与设备
FW177中药粉碎机：天津市泰斯特仪器有限公司；CP214电子分析天平：上海豪斯仪器有限公司；B-260恒温水浴锅：上海惠海电器设备有限公司；TGL-16台式电动离心机：常州市华普达教学仪器有限公司；722s可见分光光度计：湖南省计量检测研究所。
1.3 试验方法
1.3.1 槟榔多酚与鞣质的测定。多酚含量采用 Folin-Ciocalteu 比色法（FC法）[2]进行测定。鞣质含量采用干酪素法进行测定[3]。
1.3.2 槟榔鞣质的水解方法。以冰醋酸作为水解用酸，以鞣质含量为指标，选温度、时间、浓度做单因素试验，然后考察温度70、80、90 ℃，时间40、50、60 min以及样品∶醋酸（v∶v） 1∶1.5、1∶2.0、1∶2.5等3个因素对水解效果的影响，设计正交试验L9（34）。
2 结果与分析
2.1 时间对槟榔鞣质水解效果的影响
由图1可知，水解时间对鞣质水解的影响非常显著，在0～50 min内鞣质含量随水解时间的延长逐渐降低，50 min以后随水解时间的延长，鞣质含量呈现先升高后趋于平稳的趋势，虽然聚合原花青素单元间的连接键不稳定，在酸性作用下易被打开，但原花青素在酸性溶液中同时会发生自身缩合现象，这可能是水解时间过长导致鞣质含量反而增加的原因[1-3]。
2.2 温度对槟榔鞣质水解效果的影响
由图2可知，在一定温度范围内，水解温度对鞣质水解的影响相对于时间因素较弱，随着温度的升高，鞣质含量缓慢降低，100 ℃时鞣质含量虽继90 ℃后仍有下降的趋势，但水解液不稳定，放置一段时间后产生了红褐色沉淀，可能是缩合单宁在酸性条件下进一步缩合生成不溶性物质所致，故水解温度以低温为宜[4-6]。
2.3 冰醋酸用量对槟榔鞣质水解效果的影响
由图3可知，冰醋酸用量对鞣质水解的影响显著，随着冰醋酸用量的增加，溶液酸性增强，更多高聚体间的连接键被打开，鞣质含量逐渐降低，在冰醋酸体积为样液的2倍时，鞣质含量达到最低。
2.4 正交优化试验结果
由表1极差分析结果可知，根据R值大小判断各因素的主次顺序为C>A>B，即醋酸用量>水解时间>水解温度。最优组合为A1B1C3，即水解条件为时间40 min，温度70 ℃，样品∶醋酸（v∶v）=1∶2.5。在此条件下进行验证试验，鞣质占多酚含量比例由 36.80%降低至28.86%，比未水解前降低了7.94个百分点。
3 结论与讨论
该文以醋酸为水解介质，以鞣质含量为指标，通过单因素试验和正交设计，得出槟榔鞣质最佳水解工艺条件为：温度70 ℃，样液∶冰醋酸=1∶2.5，时间40 min，在该条件下，槟榔鞣质含量由36.80%降至28.86%，比未水解前降低了 7.94个百分点槟榔鞣质提取液水解后平均聚合度由 3.11降至2.46。本文研究可为植物多酚的理论研究提供有益的借鉴[7]。
4 参考文献
[1] 高晓婷，杨大伟，蒋晨风.基于多级错流提取槟榔生物碱的工艺优化[J].食品与机械，2015（11）：182-185.
[2] 田文礼，孙丽萍，董捷，等.Folin-Ciocaileu比色法测定蜂花粉中的总酚[J].食品科学，2007，28（2）：258-260.
[3] 张笑颖，帕丽达·阿不力孜，朱焱，等.干酪素法测定新疆不同产地石榴皮中鞣质的含量[J].食品科学，2009，30（8）： 260-262.
[4] 刘明庆，王智.正交试验优选槟榔鞣质的提取工艺[J].中国药师，2012（5）：687-689.
[5] 梁宁霞.槟榔药理作用研究进展[J].江苏中医药，2004（8）：57-59.
[6] 黄文芳，陈立军，叶利春，等.正交试验法优化槟榔鞣质的干燥工艺[J].中药材，2015（6）：1309-1311.
[7] 张春江，吕飞杰，陶海腾.槟榔活性成分及其功能作用的研究进展[J].中国食物与营养，2008（6）：50-53.