【摘 要】
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目的 优化气相色谱串联质谱-内标法测定大米中杀虫环残留量.方法 在甲酸酸性条件下,大米中杀虫环经甲醇提取浓缩后,通过N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取
【机 构】
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广西壮族自治区百色食品药品检验所,百色,533000
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目的 优化气相色谱串联质谱-内标法测定大米中杀虫环残留量.方法 在甲酸酸性条件下,大米中杀虫环经甲醇提取浓缩后,通过N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取小柱净化,用甲醇-二氯甲烷(1:99,V:V)洗脱,采用SH-Rxi-5Sil MS毛细管色谱柱分离,正离子模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),内标法定量.结果 杀虫环在0.05~1.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),在0.10、0.20和0.80μg 3个浓度水平的平均加标回收率为91.0%~102.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.78%~3.63%之间.结论 该方法操作简便,耗时较短,灵敏度高,重现性好,适用于大米中杀虫环残留的定性和定量测定.
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