【摘 要】
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在铅铋合金中,使用SnCl2还原Te时,Cl-与溶液中大量存在的pb2+生成PbCl2沉淀,对其中痕量Te的分析产生严重的干扰.实验选用HCl去除大量pb2+,利用SnCl2在酸性介质中具有较强的还
【机 构】
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中国原子能科学研究院同位素研究所,北京102413
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在铅铋合金中,使用SnCl2还原Te时,Cl-与溶液中大量存在的pb2+生成PbCl2沉淀,对其中痕量Te的分析产生严重的干扰.实验选用HCl去除大量pb2+,利用SnCl2在酸性介质中具有较强的还原性,使溶液中Te4+还原为Te单质,吸收一定波长的光,以此建立了分光光度法测定铅铋合金中痕量Te的方法.试验讨论了酸性体系的选择、HCl浓度、SnCl2溶液加入量、显色温度、测量时间等对吸光度的影响.实验表明,在3.0 mol/L HCl体系中加入0.4 mL 0.1 g/mL SnCl2溶液,30℃保温15 min后测量,显色体系在410 nm波长下的吸光度保持稳定,稳定时间超过60 min.Te在0.1～50 μg/g范围内服从比尔定律,校准曲线线性相关系数(r)为0.999 8,表观摩尔吸光系数为7.16×103 L·mol-1·cm-1,Te的检出限为0.06μg/g,定量限为0.20 μg/g.按照实验方法测定铅铋合金中Te,结果的相对标准偏差(RSD,7n=6)为0.040％～1.3％,加标回收率为97％～106％,测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结果基本一致.
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