【摘 要】
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目的 建立食品及保健品中维生素D的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱-串联质谱法对食品及保健品中的维生素D含量进行测定.色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50.0 mm
【机 构】
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甘肃中医药大学公共卫生学院,甘肃兰州,730101
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目的 建立食品及保健品中维生素D的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱-串联质谱法对食品及保健品中的维生素D含量进行测定.色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm),进样量5μL,柱温40℃,流速0.3 mL/min,流动相A为0.05％甲酸-5 mmoL甲酸铵溶液,流动相B为0.05％甲酸-5 mmoL甲酸铵-甲醇溶液,梯度洗脱;电离方式为电喷雾电离源正离子模式(ESI+),离子化电压5500V,鞘气和辅助气为氮气,传输管道温度550℃,鞘气流速35 L/min,碰撞气为氩气,喷雾气压力55 psi,采用动态多反应监测(MRM),正离子扫描.结果 维生素D2的回归方程为Y=508X-10 100,r=0.999 7,线性范围20～1 000 μg/L;维生素D3的回归方程为Y=415X-8 110,r=0.999 7,线性范围20～1 000 μg/L.维生素D2和维生素D3的检出限均为2μg/kg,定量限均为5μg/kg;精密度相对标准偏差(RSD)分别为1.70％,4.38％;加样回收率RSD分别为3.71％,2.90％.结论 该法前处理步骤简单、回收率高,准确性和精密度能满足实际检测需求,适用于食品及保健品中维生素D的定量分析检测.
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