氢、氦离子注入钨中气泡的形成及演化行为研究

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随着国际热核聚变实验堆(International Thermonuclear Experimental Reactor,ITER)项目的启动,聚变能的开发利用已成为国际上的一大趋势,而钨基材料由于具备高熔点、低氢同位素溶解度以及低溅射率等优点被选为聚变堆第一壁部件偏滤器的候选材料。然而,在聚变堆运行过程中,第一壁材料必然会遭受长时间载能氢、氦离子的辐照,对材料的性能及使用寿命产生不利影响,例如材料面临的氢脆、氦脆等问题。因此,研究氢、氦离子在钨基材料中的行为,对聚变堆面向等离子体材料的研发是至关重要的。为研究氢、氦气泡的形成及其演化行为,本研究主要采用离子注入的方式将氢、氦离子注入到金属钨中,利用透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)和扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)等观测手段对注入后的微观形貌变化进行表征,研究了钨中气泡的行为与注入剂量、束流强度、离子能量和退火温度的关系;同时,为了得到氦离子注入后所形成微观结构的内部信息,本实验对辐照后的样品进行了聚焦离子束(Focused Ion Beam,FIB)切割;最后,讨论了电解抛光与机械抛光对于样品表面的损伤情况。通过这一系列的工作得到以下几条结论:(1)室温下,能量为18 keV的H3+注入到钨的薄膜样品中,当注入剂量达到1.5×1018 ions/cm2时出现了实验上可观测到的氢气泡,直径约1.0 nm,并随着注入剂量的增加而长大;(2)在注入剂量一定的情况下,钨中氢气泡的尺寸随着辐照时束流密度的升高而增大,最终趋于稳定;(3)真空快速退火结果表明:退火温度为400℃时,气泡大小并没有明显变化,当退火温度升高到600℃时,气泡开始生长,而且随着温度的持续升高尺寸变化更加显著。(4)初步实验表明:5 keV能量的氢离子注入时,所产生气泡的平均直径较小,而随着能量的升高,气泡尺寸有增大趋势,而当氢离子能量超过7.5 keV后,气泡大小几乎不再变化。(5)为了研究氦离子对多晶钨的影响,利用能量为18 keV的氦离子对抛光后的块状钨样品进行注入,结果表明:随着注入剂量的升高,样品表面会出现气泡的形成、长大、破裂及层离四种损伤过程,并且在高辐照剂量情况下,以上四种过程在同一块样品表面同时存在。(6)对钨样品表面形成的微观结构进行FIB切割实验,结果表明:突起内部存在空洞,当注入剂量为1.35×1018 ions/cm2时,空洞深度为100 nm。(7)分别对机械抛光与电解抛光两种方式制备的样品进行氦离子注入,结果发现,对于机械抛光处理后的样品,注入后所形成气泡的大小及分布极其不规则,表明机械抛光确实会对材料表面产生损伤,引入局部应力。
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