论文部分内容阅读
三单体(间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠,SIPM)是一种优良的新型阴离子表面活性剂,常用于涤纶(PET)的染色改性。在SIPM生产过程中会产生大量高浓度有机废水,废水中除含有硫酸钠等物质外,还含有大量的间苯二甲酸-5-磺酸类物质,如:间苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、间苯二甲酸单甲酯-5-磺酸钠(SSPM)等,若不经处理直接排入水体,不但引起严重的环境污染,还会造成巨大的资源浪费。本论文以山东某企业SIPM生产过程中产生的中和母液为研究对象,利用络合萃取法回收中和母液中的间苯二甲酸-5-磺酸类物质以及硫酸钠。为了更好研究萃取剂的有效性,本文首先以质量浓度为100.0 g·L-1的5-SSIPA溶液为模拟废水。初步确定萃取剂组成为:三异辛胺为络合剂、二甲苯、正癸醇为稀释剂;研究反应条件对萃取的影响,在此基础上又对SIPM生产实际废水(中和母液)进行络合萃取实验探究。对于5-SSIPA模拟废水,经过多次萃取条件优化实验,确定最佳萃取工艺参数为:初始pH为0.4,V(二甲苯)/V(正癸醇)为2.5:1,油水比(O/W)为0.8:1,温度为25℃,经过萃取COD去除率为98.7%,5-SSIPA萃取率为99.1%;加入质量分数3%的NaOH溶液对有机相进行反萃取操作,得到反萃率为70%,回收样品纯度为99.16%,经过6次萃取-反萃取循环,萃取率仍高达90%以上;通过高效液相色谱以及红外光谱对5-SSIPA模拟废水萃取机理进行了研究,发现对5-SSIPA络合萃取既有离子交换也有离子缔合反应;通过响应面优化法建立萃取的参数模型,经过方差分析以及响应面分析,确定萃取条件对COD去除率影响因素顺序为:V(二甲苯)/V(正癸醇)>溶液初始pH>O/W。对中和母液,确定最佳萃取工艺参数为:初始pH=0.4,O/W为1:1,V(三异辛胺):V(二甲苯):V(正癸醇)为3:5:2,经过一级萃取后,5-SSIPA萃取率为98.0%、SIPM萃取率为90.0%、SSPM萃取率为82.9%,COD去除率为57%。加入3%NaOH溶液进行反萃后,间苯二甲酸-5-磺酸类物质的反萃率为63.7%。萃取后中和母液中残存COD为1.5×105 mg·L-1,硫酸根含量为104.94 g·L-1,分馏后COD为32011 mg.L-1。继续向100 mL萃余液中加入100 g·L-1(0.42 mol·L-1)过硫酸钠,利用热活化产生的强氧化剂硫酸根自由基(·SO4-)氧化萃余液中有机物,蒸干后硫酸钠可以回收使用,理论回收硫酸钠27.41 g。