随着社会的进步和工业的发展,我们面临着日益增长的环境问题,环境污染的治理受到社会的广泛关注。环境样品通常具有形态多样、成分复杂、干扰物质多且易受环境影响等特点,并且待测物浓度非常低,需要对其进行一定的样品前处理,才能进行仪器分析测定。传统的样品预处理技术,一般存在有机溶剂用量大、加工时间长、操作繁琐等缺点。这些方法不仅容易丢失样本,还会导致很大的误差。大量有机溶剂的使用会影响操作员的身体健康,污染环境,严重阻碍分析。因此,开发一些新的样品前处理方法,已成为分析化学的前沿课题之一。在过去的几十年中,为了提高提取性能,减少总体分析时间和成本,人们开发了各种提取方法。近年来,发展了新的样品前处理技术,如固相萃取（SPE）、基质固相分散萃取（MSPD）、微波辅助萃取（MAE）、分散液液微萃取（DLLME）等,具有提取速度快、溶剂消耗低等优点。本论文共分为四章:第一章:综述了固相萃取、固相微萃取、分散固相萃取、分散液液微萃取、微波消解和微波辅助萃取等新型样品预处理新技术。系统地介绍了基质固相分散萃取、分散液液微萃取技术、微波消解的现状,以及它们对环境污染物的检测、分析和应用。第二章:通过简单的水热还原法成功合成了三维石墨烯气凝胶（GAs）,并作为基质固相分散萃取（MSPD）的吸附材料被引入,结合高效液相色谱测定土壤样品中的六种氯酚（CPs）。通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）,拉曼光谱（Raman）,透射电子显微镜（TEM）,扫描电子显微镜（SEM）,粉末X射线衍射（XRD）和N₂吸附-脱附等温线对该材料进行表征。表征结果表明,GAs材料是具有高度有序孔结构,并具有足够大的比表面积的材料。与其他吸附剂和方法相比,GAs在CPs吸附中比商用C18和单壁碳纳米管更有效,并且获得了最低的LODs和良好的回收率。第三章:在这项工作中,建立了超声辅助分散液液微萃取（UA-DLLME）结合高效液相色谱法（HPLC）快速测定实际水样中多溴联苯（PBBs）的方法。优化影响萃取效率的关键因素,包括萃取剂类型和体积、分散剂类型和体积、超声时间,并通过正交阵列设计（OAD）,建立了L₁₆（4⁴）矩阵进一步验证将该优化方法成功地应用于环境水样的分析。该方法取得了卓越的回收率（75.8%-105.2%）,较高的重现性（3.1%-6.3%）,较宽的线性范围(0.5-1000μg·L^-1)和相对较高的富集因子（133-245）。超声辅助分散液液微萃取将超声波萃取与简化的DLLME方法相结合,具有快速、萃取效率高、操作简单、有机溶剂消耗少等优势。第四章:本章建立了微波消解/ICP-MS同时测定粮食和蔬菜中的11种重金属元素（Cu、Mn、Cr、Pb、Cd、Ni、Sb、Hg、Co、Ag、As）的方法,并优化了微波消解条件和仪器测定条件,采用HNO₃-HF-H₂O₂和HNO₃-H₂O₂两种混酸系,将待测物进行完全消解。该方法的优点是快速、简单操作、灵敏度高、稳定性好和准确性高。