近几年来，纳米材料在生物标记、药物载体、肿瘤治疗等生物医学领域的应用已经引起了科研人员的广泛关注。镧系掺杂的稀土上转换发光材料可以通过多光子过程将近红外光转换成可见光或紫外光，因此在生物医学领域有着广泛应用。相比于其他发光材料，如量子点和有机染料，镧系掺杂的上转换纳米发光材料有自发荧光较弱，稳定性较高，信噪比较高，较深的组织穿透深度以及生物毒性低等优势。而铜基硫族化合物由于它的高光热转换效率以及合成方法简单等优势被广泛用作光热治疗。本论文主要采用高温溶剂法和热注射法合成以上两种纳米材料，然后对材料进行表面修饰，键合或担载抗癌药物。同时对材料的性质、生物相容性、药物控制释放行为以及肿瘤抑制效果等方面进行了详细的研究。具体内容总结如下:　　(1)利用高温溶剂法合成了BaGdF5∶20％ Yb3+/2％Er3+@BaGdF5∶10％Yb3+@BaNdF5@BaGdF5核/多层壳结构的上转换纳米材料。通过改变稀土离子的掺杂浓度，包覆壳层的浓度以及种类有效地增强上转换发光强度，得到的纳米材料通过激光共聚焦在808 nm激光激发下可发射出明亮的绿光。表面修饰的高分子聚合物羧甲基壳聚糖使纳米粒子表面带负电荷，带正电的抗癌药物盐酸阿霉素(DOX)可以通过静电作用键和到纳米粒子表面，并且在弱酸性环境中可以释放出来。另外Gd3+离子的存在赋予了该体系T1核磁成像性质。因此，该体系兼具良好的光学/核磁成像性质和药物释放行为于一体。　　(2)以Cu9S5为核，表面包覆一层介孔二氧化硅，从而形成Cu9S5@mSiO2核壳结构。通过将DOX分子担载到介孔纳米球中，十四醇(TD)作为堵孔分子制备了光热和pH控制药物释放的抗癌药物输送体系。由于该材料具有良好的生物安全性和较好的肿瘤抑制效果，因此在药物控制释放和癌症诊断方面有着潜在的应用。