近年来,由金属离子和有机侨联配体配位自组装而成的金属有机框架（MOFs）或者配合物（CPs）引起了科研工作者的广泛关注。金属离子和有机侨联配体的丰富性造就了配位聚合物拓扑结构的多样性。随着纳米科技的不断发展,具有特定形貌、尺寸的纳米材料因其优异的理化性能逐渐成为研究热点。因此,将配位聚合物降级至纳米尺度在许多方面具有巨大应用潜力,如气体的吸附与分离、催化、光学材料、生物成像与给药等。本论文利用室温合成法,以几种不同配位点的配体如吡啶二羧（PDC）、1,3,5-苯三甲酸（H₃BTC）、联吡啶（BPY）、对苯二甲酸（H₂BDC）为侨联配体,成功合成了三种锌基配位聚合物微纳米材料,并探究了其荧光性能。主要内容如下:1.在室温条件下,以硝酸锌（Zn（NO₃）₂）、硝酸铽（Tb（NO₃）₃）和吡啶二羧酸钠（Na₂PDC）为原料,在水/乙醇体系（V/V=10/10）中一步合成了纺锤状Zn-PDC/Tb³⁺纳米材料。研究表明,所获得的Zn-PDC/Tb³⁺纳米材料中铽离子的特征发射可以用来选择性检测水溶液中微量的头孢克肟（CFX）抗生素,其检测限低至72 ppb。理论计算和紫外-可见吸收实验进一步表明,Zn-PDC/Tb³⁺纳米材料对头孢克肟的选择性荧光猝灭归因于荧光物质与被分析物之间的电子转移和荧光内滤效应（IFE）的共同作用。值得注意的是,这是关于稀土掺杂的配位聚合物用于选择性检测头孢克肟抗生素的首次报道。2.设计了一种两步合成路线,首先以硝酸锌（Zn（NO₃）₂）为金属源,1,3,5-苯三甲酸（H₃BTC）和联吡啶（BPY）为混配配体经室温搅拌成功制备了球状Zn-Hbtc-BPY纳米材料;然后,通过后修饰合成了Zn-Hbtc-BPY/Ln³⁺(Ln³⁺=Eu³⁺、Tb³⁺、Eu³⁺/Tb³⁺)荧光纳米复合材料。研究表明,所得Zn-Hbtc-BPY/Ln³⁺纳米球表现出可调的光学性能,能分别发射红、绿和橙光,通过调节激发波长可以实现白光发射。此外,当Zn-Hbtc-BPY/Tb³⁺体系中加入L-色氨酸时,Zn-Hbtc-BPY/Tb³⁺纳米球位于370 nm处的特征发射逐渐增强,而546 nm处的特征发射逐渐减弱,从而导致比率荧光强度(I_370/546)的变化。结果表明,所得Zn-Hbtc-BPY/Tb³⁺纳米球可作为比率荧光探针用于L-色氨酸的选择性识别,其检测限低至17μM。3.以乙酸锌（Zn（OAc）₂）、硝酸铽（Tb（NO₃）₃）和对苯二甲酸（BDC）为原料,通过室温搅拌法成功合成了阳离子型金属有机框架MOF-5/Tb³⁺纳米立方体。研究发现,最终产物MOF-5/Tb³⁺纳米材料的形貌和尺寸与反应条件如原料及投料比、溶剂及溶剂比、添加剂息息相关。更重要的是,所得MOF-5/Tb³⁺纳米立方体对水溶液中的Cr（VI）离子表现出优异的选择性,且其在去离子水、镜湖水、长江水中对Cr（VI）离子的检测都表现出超高的灵敏度,其检测限分别为2.29、2.56和2.99μM。这种高灵敏度、高选择性和低检测限的荧光探针有望在实际应用中实现Cr（VI）离子的快速检测。