PAN基碳纤维的制备主要经历三个阶段，前驱体PAN纤维的制备、PAN纤维的氧化（或稳定化）以及氧化纤维的碳化，这三个阶段分别得到具有不同结构的产物，即PAN纤维，氧化PAN纤维以及碳纤维。深入研究PAN纤维、氧化PAN纤维与碳纤维的结构，对生产高性能的碳纤维具有重要意义。本文利用同步辐射X射线广角散射（WAXS）、X射线小角散射(SAXS)、X射线粉末衍射(powder XRD)和近边X射线吸收精细结构(NEXAFS)研究了PAN纤维、氧化PAN纤维以及碳纤维的微观结构及其变化。　　通过对三种纤维原位拉伸的WAXS实验获得了三种纤维的二维散射图样。分别对纤维的赤道方向、子午方向的衍射图样进行峰分析，得到了纤维内部晶粒尺寸、晶粒取向以及相成分比例的信息。PAN纤维中存在结晶相、非晶相以及过渡区域。在拉伸作用下，一些非晶PAN链在过渡区域的协助下，转变为有序的PAN分子链，即非晶链转化为过渡层中的PAN分子链，同时过渡层中等量的PAN分子链转化为有序的PAN分子链。PAN纤维经过氧化以后，形成的氧化纤维部分继承了前驱体PAN纤维的结构特征并且部分PAN结晶体残留。前驱体PAN纤维中的过渡层经氧化以后部分转变为梯形结构。在拉伸作用下，氧化纤维中梯形结构分子会钉扎住部分残留PAN分子链，这种钉扎作用会导致有序PAN分子链数目的增加，从而使PAN晶体横向方向上的宽度增加。氧化纤维最终被碳化形成碳纤维以后，会形成碳层堆垛厚度不同的两种乱层石墨结构，在拉伸作用下这两种乱层石墨都比较稳定，几乎没有应变。　　利用SAXS对三种纤维在纳米尺度上的结构进行了进一步研究。PAN纤维和氧化纤维的SAXS图像中在纤维赤道方向有菱形散射条纹，而碳纤维的SAXS图像中在纤维赤道方向上既有扇形散射强度分布，又有菱形散射强度分布。菱形散射条纹被认为是原纤造成的散射，而扇形散射则是来源于孔洞的散射。PAN纤维与氧化纤维中的原纤由结晶区与非晶区沿纤维轴向交替堆垛形成周期结构。PAN纤维中，结晶区的横向尺寸约8nm，外包过渡层厚约2nm，结晶区域轴向长度约为6.6nm，非晶区域在轴向上的长度约2.4nm。在氧化纤维中，原纤内部的结晶区横向尺寸约2nm，外包厚度约为1nm的梯形分子结构，在纤维轴向上的长度约6.6nm。而小角散射表明氧化纤维中散射体的横向尺寸为11nm，这有可能是多个原纤聚集而成，另有一种较弱的散射存在表明可能存在孔洞。碳纤维主要由乱层石墨、针状纳米级孔洞和非晶基底构成。　　利用粉末XRD对三种纤维内部的晶态结构进行了研究。PAN纤维的XRD谱图只显示有三个衍射峰，利用平面Z字构型PAN分子的计算，通过比较初步确定了原子坐标。氧化纤维的衍射谱初步分析表明其内部存在PAN相，梯形结构与非晶相。借助MAUD程序对碳纤维中的乱层石墨相的衍射进行了计算，通过比较乱层石墨的计算谱与碳纤维的实验谱，证实两种不同厚度的乱层石墨结构存在于碳纤维中。　　利用NEXAFS对三种纤维进行了研究。初步分析表明PAN纤维与氧化纤维中都存在C≡N键，表明氧化纤维中有PAN残留。