磺胺类药物是人工合成的具有对氨基苯磺酰胺结构的一类抗生素，因抗菌谱广、价廉、使用方便而广泛用于动物养殖以及人类细菌性疾病的预防和治疗中。但若使用不合理，磺胺类药物会在人体内蓄积，使人体产生过敏反应、细菌耐药性、变态反应、毒性反应以及致畸致癌等潜在危害。磺胺类药物潜在的危险性已经受到了全世界的广泛关注，其分析检测技术也得到了极大的重视。因此，建立高效、快速、简便、灵敏的磺胺类药物多残留检测方法显得尤为重要。　　本论文主要对样品前处理、荧光衍生条件和色谱条件三部分内容进行研究，建立了完整的畜禽肉中磺胺类药物多残留的HPLC-FLD检测方法，主要研究成果和结论如下:　　1.建立了基于羧基多壁碳纳米管的样品前处理方法—新型QuEChERS法。多壁碳纳米管具有吸附色素的能力，同时还具有一定的除杂效果，加入少量的多壁碳纳米管就可达到良好的净化效果。对提取条件和净化条件进行筛选发现:采用1％乙酸-乙腈作为提取溶剂，无水硫酸镁和无水乙酸钠作为除水剂，羧基多壁碳纳米管，十八烷基键合硅胶(C18)作为混合分散固相萃取(dSPE)吸附剂，净化效果最佳。　　2.对荧光胺、邻苯二甲醛、丹磺酰氯、异硫氰酸荧光素和邻萘二甲醛，以及光化学在线衍生等几种衍生方式进行优化，建立了磺胺类药物的高效液相色谱荧光分析法。结果表明:光化学在线衍生法为磺胺高效液相色谱荧光分析的适用衍生方式。相对于其他衍生试剂，光化学在线衍生法为物理衍生法，衍生效果好，灵敏度高，特异性好，且不引入其他衍生试剂，减少杂质的干扰，绿色环保。　　3.综合样品前处理和荧光衍生方法的筛选，得到畜禽肉中17种磺胺类药物的新型QuEChERS-光化学在线衍生荧光检测法。对建立的方法进行方法学验证，并在分析步骤、时效性及灵敏度方面与国标方法比较，结果表明:本文方法能够满足方法学的要求，且比国标方法分析成本低，操作简单，有机溶剂用量少，净化效果好，灵敏度高，能够适用于磺胺类药物多残留的快速检测。