聚合物纳米棒和纳米管在微电子学、光学、力学、生物、化学等领域有广阔的应用前景，因此对聚合物纳米材料的形貌结构进行深入研究，建立微观结构与性能的内在联系，是一个很有意义的科学问题。本论文以间规聚苯乙烯(sPS)为对象，用FTIR、XRD、DSC、TEM等手段研究了聚合物在纳米孔洞中的结晶与取向行为。　　 采用二步阳极氧化法，用磷酸、草酸、硫酸为电解液，分别制取了350、80、32、15 nm等不同孔径的阳极氧化铝(AAO)模板。通过调控预处理工艺、阳极氧化时间、电压和扩孔时间等影响因素，对AAO模板的有序性和孔径大小进行了详细研究。　　 用聚合物熔体润湿模板的方法制得了直径为200、80、32 nm的sPS纳米棒。不同直径的纳米棒在热分析曲线中，纳米棒的结晶温度随着棒直径的减小而降低，越来越倾向于均相成核。孔壁吸附诱导分子链平行的沉积在孔壁表面上，使棒内的分子链具有很微弱的平行取向。正是因为模板孔壁对聚合物的诱导成核作用，32 nm的纳米棒在高温区还存有一个很微小的异相成核放热峰。　　 sPS在纳米孔洞内低温结晶时，通过均相成核完成其结晶过程。其结晶度与本体基本相等，模板对纳米棒的结晶基本没有限制。由于小直径的纳米棒中预先存有较多的平行取向分子链，当这些链进行成核与增长时，致使纳米棒内的晶体具有微弱的平行取向。　　 在高温结晶时，受纳米孔洞的尺寸限制，纳米棒内的晶体具有显著的垂直取向，其c轴垂直于纳米孔轴择优取向，垂直取向度随着棒直径的减小而降低。由于纳米孔洞表面的诱导作用，使孔洞表面成核增长的晶体具有平行取向，而直径小的纳米孔洞具有更大的比表面，使表面诱导生长的平行结晶贡献更大，从而降低了纳米棒内晶体的垂直取向度。　　 sPS在高温下通过异相成核生成热力学稳定的口晶。纳米棒由于孔洞的限制，造成很多可结晶链段仍处于非晶状态，因此纳米棒的结晶度显著低于本体，并且随着纳米棒直径的降低，结晶度也相应减少。再将其在低温下进行结晶时，这些可结晶的非晶链段通过均相成核生成α晶，同时无规取向的a晶降低了纳米棒内晶体的垂直取向。