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本课题围绕“苷元型大豆异黄酮的制备及其微胶囊化”,主要研究了以下几方面内容:
β-葡萄糖苷酶水解大豆异黄酮制备大豆异黄酮苷元;采用离心与萃取两种方法对水解液中的大豆异黄酮苷元进行了提取,考察了不同提取条件下对大豆异黄酮苷元的提取效果;采用聚酰胺柱层析法对提取物进行分离纯化,研究了工艺条件对苷元分离纯化效果的影响。结果得出大豆异黄酮苷元的最佳制备工艺为:用β-葡萄糖苷酶水解大豆异黄酮制备大豆异黄酮苷元,水解液经调整pH值至中性后,于转速4×10<3>r/min下离心20min,沉淀物经无水乙醇洗涤溶解,滤去残杂,醇溶液浓缩干燥得大豆异黄酮苷元提取物;采用聚酰胺柱层析法对提取物进一步分离纯化,样品湿法上样,上样浓度10mg/mL,上样体积2mL,聚酰胺层高.200mm,先用蒸馏水洗脱柱子至流出液无色,然后用70%的乙醇以6mL/min的流速洗脱,分段收集洗脱液。采用硅胶GF<,254>薄层色谱检测流出液成分,合并富含大豆异黄酮苷元的组分,可得到含量为91.6%的大豆异黄酮苷元样品。
以β-环糊精为壁材,采用饱和水溶液法制备大豆异黄酮苷元β-环糊精微胶囊。通过单因素试验,考察了不同制备条件对大豆异黄酮苷元包合效果的影响,采用正交试验对制备工艺进行优化。得出大豆异黄酮苷元β-环糊精微胶囊最佳制备条件为:包合温度30℃,主客分子配比为1.5:1,转速300r/min包合3h。对制备的大豆异黄酮苷元β-环糊精微胶囊通过显微镜检、薄层色谱检测、紫外图谱扫描以及红外光谱测试等方法进行质量鉴定和检验。结果表明,制备的微胶囊符合一般微胶囊的质量指标,载药量达到了18.08%,包合率为96.21%,囊形规则,粒径在1.25μm~12.5μm之间,水中溶解度为150μg/mL。
以壳聚糖和明胶为壁材,制备大豆异黄酮苷元壳聚糖微胶囊;考察了不同因素对微胶囊制备效果的影响;在单因素试验的基础上,通过正交试验对制备工艺进行优化。以微胶囊的包埋率、载药量为指标,结合外观评价,确定了复凝聚法制备大豆异黄酮苷元壳聚糖微胶囊的最佳工艺条件为:系统浓度为1.0%,复凝聚pH值6.2,交联剂戊二醛用量0.5mL,交联时间60min,芯壁比5:1,复凝聚温度30℃,复凝聚时间15min。制备得到的大豆异黄酮苷元壳聚糖微胶囊,经显微观察、红外光谱测试等方法进行质量鉴定与检测,结果显示,载药量可达64.1%以上,包埋率为69.4%,外观规整,颗粒均匀,粒径集中在2μm~6μm,样品颜色灰白,易分散。论文研究结果对大豆异黄酮及其产品的研究开发可起到积极的促进作用,具有一定的理论意义和较大的实际应用价值。