银钯合金粉末及银-氧化锡复合材料的制备研究

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电子浆料是电子工业重要的原材料,而其导电相的性能对浆料成膜后的导电率和致密性有决定性作用。银钯合金粉具有优良的电学、热学和热电等特性,主要用于制备电子浆料,70Ag-30Pd浆料是常用的MLCC内电极浆料。电接触材料是电器开关的关键材料,其性能决定了电器开关的开断能力和接触可靠性,银-氧化锡复合材料具有优良的抗电弧侵蚀性、抗熔焊性和较低的接触电阻,是一种理想的新型无毒电接触材料。针对电子浆料对银钯合金粉末的应用要求,本文研究了以硝酸银、硝酸钯为原料,采用液相化学还原法制备亚微米级的电子浆料用银钯合金粉,并研究了合成工艺对银钯合金粉形貌、尺寸大小及尺寸分布等的影响。通过对反应条件的优化,系统研究了以四氯化锡、硝酸银为原料,制备Ag-SnO2电接触材料制备工艺,提高Sn02作为第二相在Ag基体中的分布均匀性。实验采用扫描电子显微镜(SEM),X-射线衍射等对粉末及复合材料的性质进行了分析和表征。用水合肼还原硝酸银/硝酸钯,阿拉伯树胶(Gum)作为分散剂,采用对称加液,可制备出粒径为300-800nm、分散性好、近球形银钯复合粉,经后期热处理可使其合金化,得到表面光滑、粒径为0.5-1μm的银钯合金粉,且银钯质量比为7:3。用抗坏血酸还原硝酸银/硝酸钯,聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂,采用对称加液,制备出粒径为300-500nm、分散性好、近球形、完全合金化的银钯合金粉。该粉体经后续热处理可使银钯合金粉颗粒尺寸进一步增大,达到0.5-1μm,银钯质量比为7:3。采用SnCl4溶液直接水解制备出Sn(OH)4胶体溶液,然后在此胶体溶液中用抗坏血酸还原硝酸银,制备出Ag-Sn(OH)4复合粉,经热压烧结可得到Sn02质量分数为12%,且在Ag基体中分布均匀的Ag-SnO2复合材料。Sn02颗粒尺寸细小,在Ag基体中的分布比机械混合法得到的Ag-SnO2复合材料更加均匀。
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