本论文分两部分。　　 第一部分，采用化学气相沉积方法制备出了N2填充的多级分叉树型碳纳米管阵列、周期性Fe3C填充的豆荚状碳纳米胶囊以及一种Mg0填充的四方形碳纳米胶囊的新颖碳纳米结构。利用X射线衍射、高分辨电子显微分析、电子能量损失谱和元素分布成像等研究了各种结构碳纳米管和纳米胶囊的化学组成与微观结构，并提出了各自的生长机制。　　 1.一步法热解二茂铁和乙腈的化学气相沉积反应制备了N2填充的多级分叉树型碳纳米管阵列。电子能量损失谱及元素面分布成像研究表明有气态氮填充进入分叉的碳纳米管中。周期性的二茂铁热解引起石英管内反应气流的周期性波动，从而导致分叉碳纳米管的产生。碳纳米管在锥形催化剂颗粒的底部和项部具有不同的生长速率以及氮气分子在催化剂颗粒内的快速扩散导致N2在分叉管内的填充。　　 2.在不同的反应气氛和温度下热解二茂铁分别获得了石墨层包覆铁碳化合物的球形纳米颗粒，豆荚状纳米胶囊和平直的纳米线填充的碳纳米管。不同温度下反应分别生成包覆的球形纳米颗粒和平直纳米线填充的碳纳米管，而氮的周期性引入导致豆荚状纳米胶囊的产生。X射线衍射和高分辨电子显微分析表明以二茂铁作为碳源和催化剂生成的碳包覆产物中填充物主要是Fe3C。　　 3.通过乙腈与氧化铁/氧化镁催化剂在9000C的化学气相沉积反应制备了一种新颖的碳纳米结构：MgO填充的四方形碳纳米胶囊。透射电子显微分析、高分辨电子显微分析、能谱和X射线衍射分析表明这种四方形碳纳米结构的边长约为40-60纳米，其内部为立方相Mg0，外部由5-10层石墨层组成。实验表明碱土金属镁的存在以及适量铁的加入对于形成这种四方形包覆碳纳米结构至关重要。　　 第二部分，采用TEM、ED、HRTEM、STEM和EELS等多种电镜方法分析了电化学沉积和碱溶液刻蚀方法制备的ZnO纳米棒和纳米管阵列以及含有中脊线的ZnO纳米薄带的形貌、结构、化学成分以及极性。　　 1.采用电化学沉积和碱溶液刻蚀的方法分别制备了ZnO纳米棒和纳米管阵列，并分析了其形貌、结构、成分、极性以及化学形成过程。沿着生长方向活泼的Zn极性面和底部与导电玻璃晶格不匹配而产生的贯穿整个纳米棒的螺位错是ZnO纳米棒刻蚀成纳米管的两个主要因素。　　 2.采用TEM、HRTEM、ED和EELS方法分析了含有中脊线的ZnO纳米薄带的形貌、结构以及极性。结果表明纳米带在中脊线处有层错和多余的半原子面存在，而纳米带沿着中脊线指向两个边缘都是(0002)方向，即纳米带的两个边缘都是Zn极性的。