N-苯基吲哚酮合成工艺的研究

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本论文研究了N-苯基吲哚酮的生产工艺,即二苯胺氯酰化物(PLD01)和N-苯基吲哚酮(PLD02)的合成工艺的研究。   首先以二苯胺、氯乙酰氯为起始原料、以甲苯做溶剂合成二苯胺氯酰化物。反应物料的摩尔投料比为,二苯胺:氯乙酰氯:甲苯=1.00:1.15:9.20,先将甲苯和二苯胺加入到反应装置中,在70℃的条件下,缓慢滴加氯乙酰氯,然后在回流状态下反应达到终点,完成酰化反应后,在25-30℃下进行结晶,过滤,洗涤,滤液可套用2-3次。最后优化反应条件,进行工业化生产,所得到的二苯胺氯酰化物(PLD01)纯度大于99.5%,平均产率达到94.4%。   其次,进行N-苯基吲哚酮(PLD02)生产合成工艺研究,确定催化剂的加入量为PLD01投料质量的5%为最佳,催化剂采用分批加料的方式,催化反应的温度是160-180℃,反应时间为5小时,然后加水稀释,结晶、过滤,用氯苯进行重结晶,降温后离心出料,得到目标产物;目标产物PLD02含量为99.5%,产率高达93.3%。   PLD02工业化生产合成工艺总产率达到88.0%,比小试略低,而比中试稍高,但比较接近,达到设计目标。
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