快速纳米薄膜成形装置研制及(Ba、Sr)TiO<,3>薄膜成形性研究

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由于钛酸锶钡Ba1-xSrxTiO3(BST)铁电薄膜材料的众多优点,如高介电常数、相对较低的介电损耗、可调的居里温度等,使得它在动态随机存储器(DRAM)、相控阵天线、红外热成像仪等器件有广泛的应用前景。在众多薄膜制备工艺中,溶胶-凝胶(sol-gel)法制备纳米薄膜材料具有化学计量比准确、设备简单、工艺过程容易控制等优点。所以,溶胶-凝胶法制备BST薄膜日益成为国内外材料研究的热点之一。本文首先就目前通用匀胶设备做了适当改进,研制出了集薄膜成形、热解或光解及高温相变三位一体的多功能高速纳米薄膜成形装置。以醋酸钡(Ba(CH3COO)2)、醋酸锶(Sr(CH3COO)2)、钛酸丁脂(Ti(OC4H94)为主要原料,在分析掌握BST溶胶-凝胶形成机理基础之上,制备BST粉末。通过DSC-TG,XRD,SEM考察了螯合剂(乙酰丙酮HAcAc)对BST湿凝胶热解、结晶反应特性的影响,结果表明,HAcAc的加入大大弱化钛酸丁脂的水解反应活性,使得热解阶段温度范围随着BST先驱液中HAcAc量的增加而增大,放热反应往后推移。另外,BST湿凝胶在热处理过程中有直接分解和固相扩散两种不同结晶反应途径。用上述原料采用溶胶-凝胶法结合旋涂(spin-coating)工艺在Si(100)基片上制备先驱液浓度、pH值和旋涂速度各不同的钛酸锶钡(Ba0.7Sr0.3TiO3)薄膜。通过XRD、SEM、AFM等测试手段对制得薄膜进行物相分析和形貌观察,分析各个因素对BST薄膜成形性的影响。结果表明,随着先驱液浓度的增大,虽然BST薄膜表面依然致密、晶体颗粒均匀,但局部会出现明显的大颗粒;当先驱液的pH值在2-6之间,随着pH值的减小,BST薄膜表面晶体颗粒团聚越明显;旋涂速度太小,薄膜表面均匀性不佳,旋涂速度太大,薄膜容易出现开裂。综合比较得出:先驱液浓度0.45M、pH=4.03、旋涂转速为3000rpm时,制得的Ba0.7Sr0.3TiO3薄膜其成形质量较好,薄膜表面致密无缺陷、晶粒大小均匀,平均粒径可达50-100nm。
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