论文部分内容阅读
作为一种新型的色谱分离手段,亲水作用色谱（HILIC）克服了正相色谱（NPLC）和反相色谱（RPLC）在极性化合物分离方面的不足,为极性及亲水性化合物的分离分析提供了一个可替代的选择。固定相材料是色谱技术的核心,其性能对色谱柱的选择性和分离度有着决定性的作用。在球形硅胶表面进行功能化修饰得到具有不同功能基团的分离材料是现今HILIC固定相制备的主要途径之一。本文基于以上研究背景,成功制备出三类新型咪唑类HILIC固定相,并对其色谱分离性能与分离机理进行了考察。本文的主要研究内容如下:将N-（3-氨基丙基）咪唑键合于3-氯丙基硅胶,得到一种新型氨基咪唑类HILIC固定相（SilprAprIm Cl）,然后通过离子交换成功制备出另外两种具有不同阴离子配位的HILIC固定相（SilprAprImBF4和SilprAprImTf2N）,在HILIC模式下对上述固定相的色谱分离性能进行评测,结果表明:除了1种糖醛酸外,SilprAprImCl可识别包括糖类化合物、核苷和碱基等26种极性化合物。另外还发现该固定相具有典型的HILIC保留特征。柱温的变化、阴离子（Cl-,BF4-和Tf2N-）的不同对分析物的保留也均有不同程度的影响。对实际样品低聚果糖的测试表明该固定相比于商品化氨基柱表现出更好地分离效果,表明了其在寡糖分析方面具有良好的应用潜能。通过两种方法合成N,N-二甲氨基丙基咪唑,将其键合于3-氯丙基硅胶上,得到一种N,N-二甲基咪唑类离子液体型HILIC固定相（SilprDMAprIm Cl）,在HILIC模式下对该固定相的色谱分离性能进行评测,结果表明:除了胸苷和尿嘧啶未成功分离,SilprDMAprIm Cl可识别包括糖类化合物、核苷和碱基等24种极性化合物,且同样为典型的HILIC保留特征。与SilprAprIm Cl相比,SilprDMAprImCl具有更好的分离效果和稳定性。将1,3-丙烷磺内酯键合于SilprDMAprImCl,得到一种新型的咪唑嵌合的磺酸甜菜碱型两性离子HILIC固定相（SilprZIC）,在HILIC模式下对该固定相的色谱分离性能进行评测,结果表明:该固定相对于部分极性化合物如糖类化合物、核苷、碱基、水溶性维生素和水杨酸及其类似物等分析对象具有一定的识别能力,且同样具有典型的HILIC保留特征。