草甘膦是广谱、非选择性的有机磷酸类除草剂，近年来被广泛应用于农业生产中。但随着草甘膦的大量和不合理的使用，造成了其在食品、环境中的残留，而引起食品，特别是粮谷中的污染。但我国至今尚无检测粮谷草甘膦残留量的标准方法。本课题研究目的即是建立一种可靠、灵敏、简便的检测粮谷中草甘膦残留量的分析方法，为食品安全质量监控提供技术依据与支撑。 本文通过系统的试验，研究建立了粮谷中草甘膦残留量测定方法。首先建立了高效液相色谱(HPLC)分析条件；其次针对粮谷样品的特点采用合适的前处理技术；最后对所建立的方法进行了可靠性分析与验证。建立的色谱分析条件为：采用强碱性阴离子交换色谱柱，乙腈与pH6的柠檬酸缓冲溶液(50:50)作为流动相，选用的检测器为荧光检测器，其激发波长为254nm，发射波长为315nm,流速1mL/min，柱温40℃。采用的前处理方法为：以水为提取剂，超声波提取法提取粮谷样品中的草甘膦，提取液经石油醚液液萃取和阳离子交换固相萃取净化，净化液与氯甲酸-9-芴甲酯衍生化反应；方法的可靠行分析结果为：最低检出限0.005ug/g，满足国家对相关食品质量标准要求，不同浓度梯度的添加回收率80.4％～94.6％，变异系数(CV％)0.88～9.17，方法的灵敏度、精密度、准确度较好。 本文研究结果表明：所建立的粮谷中草甘膦残留检测方法符合国家标准对食品中农药残留测定的要求，可提供给相关部门用于对食品安全的监测。