北沙参药材的质量控制与评价技术研究

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北沙参来源于伞形科植物珊瑚菜Glehnia littoralis Fr.Sehmidt ex Miquel的干燥根,具有养阴润肺,益胃生津之功效,主治肺热燥咳,虚劳久咳、阴伤咽干、日苦口喝等症,为我国传统中药。近来的研究表明该植物中主要含有香豆素、香豆素糖苷、聚炔、以及脂肪酸等类型化合物,并显示出镇咳、祛痰、抗促癌、抗突变、抗肿瘤、抗菌、抗真菌、抑制酪氨酸酶、镇痛、镇静和免疫抑制等多方面药理作用。 作为传统中药,北沙参在临床上广为使用,为市场上常用中药品种。然而,在实际使用中,北沙参药材存在南北沙参混用,药材质量参次不齐等问题。2005版药典一部中关于该药材的质量评价项也未见含量测定内容。为探索药材北沙参的质量控制、炮制加工的科学方法,本课题对商品北沙参进行了系统化学成分研究,得到了9个化合物,包括1个新化合物,4个成分为首次自该药材中分离得到。在此基础上,进行了北沙参指纹图谱和质量控制方法学研究,采用RP-HPLC法建立了药材北沙参的指纹图谱和同时测定两种有效成分法卡林二醇与人参炔醇含量方法,初步探讨评价了药材的炮制加工方法,对不同来源的药材北沙参、栽培北沙参和野生北沙参进行了比较分析。研究结果将为药材北沙参的炮制加工和质量控制提供科学依据。 1、化学成分的分离与鉴定。采用甲醇提取,柱色谱CC、制备高效液相色谱PHPLC等色谱分离方法,分离得到了9个化学成分。运用IR、MS、HR—ESIMS、<'1>H-NMR、<'13>C-NMR(DEPT)、<'1>H-<'1>HCOSY、HMQC、NMBC、NOESY等结构分析手段,鉴定它们的结构分别为:羽扇豆醇(1),桦木醇(2),β-谷甾醇(3),胡萝卜苷(4),人参炔醇(5),法卡林二醇(6),(8E)-1,8-heptadecadiene-4,6-diyne-3,10-diol(7),异欧前胡素(8)和naphthisoxazol A(9)。其中,化合物(9)为新化合物,化合物1~4为首次从该药材中得到。有文献报道化合物1和2具有止咳祛痰作用。 2、北沙参HPLC指纹图谱的建立。通过色谱条件的优化和系统适应性试验,以10批药材为样本,建立了北沙参的HPLC指纹图谱。指纹图谱中包含10个共有峰,通过与对照品对照,2个共有峰被指认,非共有峰面积小于10%,符合指纹图谱技术要求。 3、含量测定。建立了同时测定北沙参中两种炔醇成分法卡林二醇和人参炔醇的HPLC定量测定方法。方法分离度好,具有较好的精密度和重现性。所测成分法卡林二醇与人参炔醇为药材北沙参的有效成分之一。本方法可作为药材北沙参的初步质量控制标准。利用所建立的同时测定法卡林二醇和人参炔醇HPLC方法,对收集到的23批北沙参药材进行了比较分析,结果表明,不同来源的北沙参药材质量差异较大。 4、药材炮制加工。北沙参参皮的HPLC指纹图谱分析显示,参皮中含有药材北沙参的所有共有峰,且峰面积较大。参皮中法卡林二醇与人参炔醇的含量高于部分商品药材。未去皮北沙参中两种炔醇的含量均高于去皮北沙参。根据分析结果,认为北沙参的炮制加工工艺去除“脱皮”工序将更有利于保证药材质量。 5、资源评价。对野生、栽培和商品北沙参进行了法卡林二醇与人参炔醇的含量比较分析。结果表明:两批野生北沙参中炔醇含量明显高于栽培和商品药材;栽培北沙参中炔醇含量较商品北沙参高。
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