食物中毒鼠强的测定方法研究

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毒鼠强简称四二四,英文名Tetramine,化学名四亚甲基二砜四胺。毒鼠强为一种对人、畜具有剧烈毒性的灭鼠剂,国内外已经严禁使用。毒鼠强大鼠经口LD50为0.1-0.3mg/kg,小鼠经口LD50为0.2mg/kg,对人的口服致死量为0.1-0.2mg/kg,属剧毒鼠药。毒鼠强没有特效解毒药。 通过研究选择了食物检材中毒鼠强的提取方法,对比了不同溶剂对毒鼠强的提取率,选择以乙酸乙酯为提取溶剂,以超声萃取法为辅助手段,对食物中的毒鼠强进行提取,并确定了超声萃取的条件。 通过实验建立了测定食物检材中毒鼠强含量的光度法。方法以变色酸的硫酸溶液为显色剂,分别考察了最大吸收波长、加入硫酸配比、变色酸浓度、反应时间与反应温度对测定的影响,确定了最佳实验条件为:测定波长571nm;硫酸浓度为50%;变色酸浓度为0.50mg/mL;在90℃水浴中反应5min。方法检出限为0.060μg/mL,高、中、低三个浓度下的平均回收率为97.0%、101%、89.1%,批内测定的相对标准偏差分别为5.7%、2.8%、2.6%。变色酸显色剂在低温避光状态下可以稳定存放至少6个月,可以作为快速定性毒鼠强特效试剂使用,具有实际应用意义。 通过实验建立了测定食物检材中毒鼠强含量的超声萃取-气相色谱测定方法。实验选用PEG-20M毛细管柱(30m×0.32mm×0.5μm),对毒鼠强在GC-17A上的色谱条件进行了优化:进样口温度250℃;检测器温度260℃;柱温240℃;分流比为5:1,进样量1μL;载气:氮气;载气流量:30mL/min;氢气流量:50mL/min;空气流量:500mL/min。方法检出限为0.015μg/mL,回收率92.8-109%之间。高、中、低三个浓度下的相对标准偏差分别为4.1%、4.0%、5.0%,此方法尤其适用于检材中毒鼠强含量很低的情况。在应用光度法定性毒鼠强后,色谱法具有确证分析的意义。 实验证明两种方法具有快速、便捷、准确度高等优点,光度法与气相色谱法均可用于食物中毒检材中毒鼠强的测定。
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