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本研究建立了醋酸氟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮等4种乙酰孕激素类药物在牛奶及羊奶中的高效液相色谱-电喷雾串联质谱多残留检测方法。 样品用乙腈提取，经冷冻离心除脂后，用C18固相萃取柱进一步净化除杂，洗脱液在40℃氮气流下吹干，加入甲醇-0.1％甲酸水溶液(80:20，V/V)定溶，进LC-MS/MS定性、定量分析。质谱条件为电喷雾离子源，检测方式为正离子，多级反应监测(MRM)，外标法定量。 4种乙酰孕激素在0.5～20μg/L范围内，峰面积与浓度呈现很好的线性，相关系数大于0.99。 在牛奶中添加0.5、1、2及10μg/kg四个浓度水平，处理后测定4种药物的回收率、批内变异系数、批间变异系数分别为：醋酸氟孕酮84.05%～93.95%、3.30%～12.59%、9.54%～12.43%；醋酸美仑孕酮88.69%～95.82%、2.19%～17.86%、8.38%～11.73%；醋酸甲地孕酮81.99%～93.13%、3.97%～14.73%、10.95%～13.73%；醋酸氯地孕酮84.99%～96.03%、2.07%～15.25%、9.08%～12.39%。 在羊奶中添加0.5、1、2及10μg/kg四个浓度水平，处理后测定4种药物的回收率、批内变异系数、批间变异系数分别为：醋酸氟孕酮88.95%～95.54%、1.42%～10.99%、4.47%～9.13%；醋酸美仑孕酮90.99%～92.73%、1.99%～10.85%、5.18%～8.44%；醋酸甲地孕酮89.06%～92.43%、0.84%～11.49%、5.52%～8.16%；醋酸氯地孕酮86.83%～90.94%、1.39%～11.40%、6.49%～8.23%。 论文对前处理条件及色谱质谱条件进行了大量优化，方法的检出限、定量限等指标均达到国内外残留监控的要求。4种乙酰孕激素检测限为0.1μg/kg～0.2μg/kg，定量限0.5μg/kg。结果表明，本研究建立的检测方法简单易行、灵敏度高，适用于奶中乙酰孕激素类药物的多残留检测。