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本文研究了水中微量三氟乙酸(TFA)的衍生化-气相色谱检测方法。在确定了最佳衍生化方法后,对两种预处理方法进行了优化及方法学考察。衍生化实验中,采用酸化甲醇作衍生剂,GC-ECD检测。从水浴温度、时间、溶剂用量,考察了这些因素对酯化效率的影响。最佳衍生化条件为:50℃下水浴0.5h,溶剂MTBE和酸化甲醇的用量均为2mL。同时确定色谱的最佳检测条件为:进样口220℃;分流比1:5;柱温先在30℃保持5min,再以30℃/min速率升至150℃,接着以20℃/min升至260℃,保持2min;检测器350℃;载气流速为1.0mL/min。高倍浓缩液液微萃取法先将水样经旋转蒸发浓缩,再对酸度、盐效应、萃取时间进行优化以得到最高萃取效率。最佳萃取条件为:投加浓硫酸2mL、无水硫酸钠18g,萃取5min。在最佳检测条件下,方法的线性范围为3.84μg/L~76.76g/L,相对标准偏差小于0.060,加标回收率在91.5%~105.9%之间。作为对照,本文同时进行了固相萃取法(SPE)的研究。采用MAX型(共聚物键合季铵盐)小柱,确定活化顺序为5mL丙酮、5mL甲醇、5mL蒸馏水、5mL 0.1M的NaOH、5mL蒸馏水。洗脱剂为2mLMTBE和2mL酸化甲醇。结果表明方法性能良好:线性范围在76.76ng/L~15351ng/L之间,相对标准偏差小于0.047,加标回收率在95.1%-104.4%之间。最后,为考察TFA在环境水体中的迁移及行为规律,本文采用优化后的检测方法对采自南京地区部分湖泊的水样进行了检测。结果显示湖泊水样中TFA的含量为1.34μg/L~13.68μg/L,同时在部分水体的浮游植物中亦检测出TFA。对实验室模拟水体监测数据表明,TFA含量总体上随时间顺序先降低后升高最后再降低,同时TFA的迁移或降解的量与水体中是否存在底泥有关。