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印楝(Azadirachta indica.A.juss)种子中含有印楝素A(azadirachtin A)等活性成分,主要为四环三萜类化合物,对害虫具有显著的忌避拒食作用和生长抑制作用。基于印楝素配制的生物农药在害虫的防治上具有高效性,不伤害天敌,对环境无影响,对哺乳动物和人低毒的特点,印楝被认为最有希望替代化学合成农药的植物源生物农药。 本文首次采用匀浆提取法从印楝种子中提取印楝素A,然后对提取的含有印楝素A的浸膏先后进行烃类溶剂沉淀法、硅胶柱层析法进行纯化,此外,本文还对提取印楝素A后的剩余物进行了资源化利用:首次将印楝油转化为生物柴油;并首次将印楝的圆形废弃物通过热化学裂解方法得到具有一定经济价值的生物质产品。 主要内容和结果如下: 1.确定高效液相色谱法是检测印楝素A的有效方法,其检测条件:ODS色谱柱(4.6mm×25cm,5μm),检测波长为213nm,流动相组成:乙腈∶水=65∶35,流速为1.0mL/min,进样量10μL;柱温23℃。 2.采用匀浆法从脱脂印楝种子中提取印楝素A,确定的匀浆提取优化条件为:以甲醇作为提取溶媒,料液比1∶12,匀浆3min,匀浆提取1次。匀浆提取法与超声波法、回流法、冷浸提取法相比,具有设备和操作简单、提取率高、快速等特点。 3.采用烃类溶剂沉淀法纯化含有印楝素A的浸膏的优化条件为:沉降溶剂为石油醚(b.p60-90℃),沉降溶剂与溶解印楝素A浸膏乙酸乙酯溶液的液液比为5.5∶1,搅拌时间为2.5 min。此法可以得到10%印楝素A。 4.确定用硅胶纯化烃类溶剂沉降法纯化所得的印楝素A干粉的等度洗脱条件为:100-200目硅胶,洗脱剂为乙酸乙酯∶石油醚(b.p60-90℃)为6∶4,流速2.5ml/min,上样量与硅胶的质量比为1∶50;此法可以获得64%印楝素A。 5.印楝油经GC-MS分析,其中脂肪酸相对含量为88.88%,主要成分有油酸,硬脂酸,棕榈酸和亚油酸,它的化学组成基本满足燃料替代品的条件,为印楝油转化生物柴油提供了前提条件。微波辐射碱催化印楝油制备的生物柴油,经黑龙江省质量监督检测研究院检测,各项指标均达到了中国轻柴油标准和德国的生物柴油标准DIN V5166,由此可以看出,用印楝油酯交换法所制得的生物柴油与轻柴油性质相近,可以替代石化柴油在柴油发动机中使用。 6.印楝固形废弃物经热化学裂解产生的生物质产品包括:生物质炭、生物质焦油、生物质醋液、生物质燃气。经研究分析,他们都具有一定的经济价值。