论文部分内容阅读
双酚A是一种典型的环境雌激素,研究表明双酚A会干扰内分泌系统的正常功能,即使在低浓度下也会影响人体健康。含双酚A的产品普遍存在于我们的日常生活中,这些产品在反复使用过程中由于受热或其他因素的作用,双酚A会从这些产品中释放出来并且通过多种途径进入环境介质中,对人类健康产生威胁。由于双酚A在环境介质中痕量存在而且环境介质较为复杂,因此建立高效的样品前处理方法对环境介质中的双酚A进行分离,富集显得非常重要。本文制备了一种新型的磁性分子印迹聚合物并应用于环境水样的检测。 本文主要包括以下三个方面的内容: (1)制备磁性表面分子印迹微球。首先采用溶剂热法合成载体四氧化三铁纳米微球。然后利用正硅酸乙酯(TEOS)在碱性条件下水解生成二氧化硅,在四氧化三铁表面包裹二氧化硅,为了更好的在载体微球表面进行分子印迹,在包裹有二氧化硅的四氧化三铁微球表面嫁接碳碳双键。同时为了简化分子印迹聚合物制备过程中功能单体和交联剂的选择及比例优化等实验步骤,提高分子印迹聚合物的吸附性能,本文制备了一种新型的交联功能单体(NOBE)替代了传统分子印迹过程中的功能单体和交联剂。为了避免模板分子泄露引起的干扰,以双酚F为替代模板,N,O-双异丁烯酰基乙醇胺(NOBE)为交联功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙腈为致孔剂(溶剂)采用热引发的方式制备了磁性表面分子印迹聚合物(NOBE-MMIP)。采用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、磁性能测试(VSM)、热重分析(TGA)和X射线衍射(XRD)对各阶段产物的结构和性能进行表征,均与预期相符。 (2)对合成的磁性表面分子印迹微球进行性能评价。从静态吸附、动态吸附、特异性吸附和重复利用率等方面进行了考察。在初始浓度为0.001-3mg/mL的范围内NOBE-MMIP和NOBE-MNIP(磁性非印迹分子印迹聚合物)的饱和吸附量分别为265.3 mg/g和192.7 mg/g,当初始浓度为0.5mg/mL时NOBE-MMIP和NOBE-MNIP在较短的时间15min内就达到吸附平衡。在特异性吸附实验中NOBE-MMIP表现出对双酚A的特异性吸附。对同一批次的磁性分子印迹材料重复利用5次,加标回收率仍然维持在85%以上,可再生能力较强,可以重复使用。 (3)将制备的磁性分子印迹微球应用于环境样品的检测。将磁性分子印迹微球与高效液相色谱仪联用,通过对吸附过程涉及的参数进行优化,以加标回收率为依据,确定最优的检测条件,最后应用此方法对超纯水、自来水、河水和海水中的双酚A进行检测,实验结果表明该方法适用于环境样品中双酚A的分离与富集。