本论文采用固相萃取前处理技术，建立了烟草鲜叶中吡蚜酮残留的分析方法，并研究了烟草大田种植过程中用不同方法使用吡蚜酮在鲜叶中的残留动态规律；建立了烟叶中多杀菌素的残留分析方法，并研究其在仓贮烟叶中的残留动态。主要研究内容归纳如下： 研究比较了Sep-PakFlorisil、Sep-Paksilicagel和Pesticarb/NH2三种固相萃取柱对烤烟样品的净化效果，优化前处理条件。建立固相萃取/高效液相色谱法测定烤烟中吡蚜酮残留的分析方法。样品用乙腈超声提取，经Pesticarb/NH2固相萃取柱净化，乙腈/甲苯(3：1，v/v)洗脱、氮气吹干、1ml流动相定容后，进HPLC分析。该方法简便、准确、快速、灵敏度高、重复性好，可用于烤烟烟叶中吡蚜酮残留量的测定。 通过大量实验，建立了鲜叶中吡蚜酮农药残留的分析方法，方法包括：乙腈/水萃取、Chem ElutSPE柱与PestiCarb/NH2SPE柱净化和HPLC-UV测定。烟叶样品的前处理采用固相萃取小柱，通过SPE的选择和优化，色谱图中毗蚜酮能够达到基线分离且出峰位置不存在干扰杂峰。吡蚜酮的加标回收率在97％和99％之间，5次重复测定样品的峰面积的平均相对标准偏差小于2.1％，LOD为0.0050μg/mL。大田实验中，吡蚜酮采用喷雾和灌溉两种处理方式，实验结果表明：喷雾比浇灌更利于烟草吸收吡蚜酮。在吡蚜酮使用后的1到2周内，其残留量较高：在推荐使用的剂量下，4周后吡蚜酮的残留量均小于COREST规定的GRLs(1.00mg/kg)。 烟叶中多杀菌素农药残留的分析研究：烟叶样品采用液液萃取和固相萃取小柱相结合，通过前处理条件的优化，在色谱图中多杀菌素的出峰位置不存在干扰杂峰。在打叶线上，用自动喷雾装置按5和10mg/kg的用量将多杀菌素处理烟叶，分别在3、12和18个月后，利用所建立的分析方法检测被处理烟叶中多杀菌素的残留。实验结果表明：经过3，12，18个月的避光放置后，多杀菌素浓度变化不大。同时，样品评吸结果表明：多杀菌素处理对其评吸质量影响不明显。