基于电化学沉积法的碲化铋纳米材料的可控制备与表征

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作为下一代半导体非易失性存储器,相变存储器具有读写速度快、循环寿命长等特点,特别是在器件特征尺寸微缩方面的优势尤为突出,是最好的闪存器件替代者之一。相变存储器存储信息的原理是利用相变材料可以在非晶态(高阻态)和晶态(低阻态)之间可逆转变来实现的。其中,相变材料从晶态变化成非晶态这一过程称之为RESET过程,RESET电流过大是相变存储器产业化进程中面临的瓶颈问题。碲化铋(Bi2Te3)是一种重要的相变材料,具有低熔点、高导电性和低热导率等优点,对实现低电流相变存储器具有重要意义。此外,随着存储密度的不断提升,纳米相变材料的小尺寸效应等作用将引起器件操作电流显著降低。本文主要研究了利用电化学沉积法在不同的基底上分别得到碲化铋薄膜、纳米线以及纳米管,并对其形貌组分结构进行了表征和分析。首先,我们在FTO导电玻璃上采用电化学沉积法进行碲化铋薄膜制备的研究,得到了电化学沉积碲化铋的最佳工艺参数,为沉积碲化铋纳米线和纳米管打下基础。在电解液成分相同的情况下,研究了不同电流下薄膜表面形貌的差异以及电流对薄膜组分的影响,得出当电流密度为2.5mA/cm2时能够得到符合化学计量比的碲化铋薄膜。然后,我们根据FTO导电玻璃上沉积碲化铋薄膜的工艺参数,在多孔氧化铝模板里进行碲化铋纳米线制备的研究。本文先采用两步阳极氧化法制备多孔氧化铝模板,去除多孔氧化铝阻挡层并且蒸镀一层金电极,然后利用薄膜沉积实验得到的参数进行恒电流密度电化学沉积,得到了高密度,大长径比,高度有序的碲化铋纳米线阵列。实验制备的碲化铋纳米线利用场发射扫描电镜、能量色散X射线光谱仪、透射电子显微镜对其形貌结构组分进行了表征和测试,测试结果表明纳米线的直径与模板的孔径一致,连续、均匀、致密,具有单晶或者多晶的结构,不同的单晶纳米线沿着不同的晶向生长。由于制备多孔氧化铝模板需要去除铝基底,工艺较繁琐而且良率不高,为了简化工艺,我们采用阶降电流法减薄多孔氧化铝阻挡层,结果得到了具有中间厚、边缘薄结构的阻挡层,在这个具有特殊结构的多孔氧化铝模板中我们利用恒电流电化学沉积法制备了碲化铋纳米管。实验制备的碲化铋纳米管利用场发射扫描电镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱分析、进行了形貌和组分表征测试,测试结果表明外径约为50nm,管壁厚度约为5nm,长度为几微米到十几微米不等。XPS表征的结果表明结合能为159.5e V和165 e V的峰分别指向Bi的4f7/2峰和4f5/2峰,结合能为573.45e V和583.85 e V的峰分别指向Te的3d5/2峰和3d3/2峰,纳米管表面氧的峰位很明显,表面纳米管被严重氧化。与此同时我们还得到了直径从3nm到180nm不等的Bi-Te纳米线,研究了Te的含量随着纳米线直径的变化,结果表明Te含量随着纳米线直径的增长而增大。
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