【摘 要】
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DMC作为二十一世纪有机合成的新基石,其应用领域正在不断拓宽,应用量逐年大幅上升。DMC在许多领域可全面替代光气、硫酸二甲酯和氯甲酸甲酯等剧毒品,在医药、农药、染料等众
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DMC作为二十一世纪有机合成的新基石,其应用领域正在不断拓宽,应用量逐年大幅上升。DMC在许多领域可全面替代光气、硫酸二甲酯和氯甲酸甲酯等剧毒品,在医药、农药、染料等众多方面都有广泛应用。本文设计了一套适用于高温、高压条件的连续气相反应装置,首次采用一氧化碳、氧气和二甲醚为原料气相直接合成碳酸二甲酯。实验过程中可以通过气相色谱对反应产物进行在线定性定量分析。实验采用了溶胶-凝胶法制备了CeO2/ZrO2 ,用水浸渍法制备了CuO/Ce0.8Zr0.2O2、NiO/Ce0.8Zr0.2O2、PdO/Ce0.8Zr0.2O2、CuO-PdO/Ce0.8Zr0.2O2催化剂,并对催化剂进行了XRD、XPS、TEM、H2-TPR和CO-TPR表征。实验在不锈钢管式反应器中进行,通过大量试验分别考察了反应温度、压力、活化时间、反应原料配比以及催化剂用量等因素对反应产率的影响,找到了此合成反应最适宜的反应条件为压力1.5 MPa,温度140℃,催化剂用量为2.5 g,反应原料体积配比为CO : O2 : DME=2:1:2以及活化时间为20 h。本文还对探讨了二甲醚羰基化合成反应的反应机理。
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