本文在我国已有的技术基础上，采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术，建立适合于复杂食品基质中砷形态分析方法，为解决我国食品中砷卫生限量标准与检测方法不配套的技术瓶颈，以及有效开展食品卫生日常监管，保证消费者的膳食安全提供可靠的技术手段。在方法学研究中，通过对色谱参数和原子荧光光谱仪参考条件的优化以及样品制备方法的选择，并通过方法的线性、精密度、准确度和检测限的考察，分别建立了适合于藻类样品、动物性水产品及其制品、粮食和蔬菜类样品中砷形态分析的HPLC-(UV)-HG-AFS方法。 在藻类样品砷形态分析方法中，以50％甲醇溶液为提取剂，超声提取，采用Hamilton PRP X-100阴离子交换色谱柱分离，以0.2mmol/L NH<,4>H<,2>PO<,4>溶液(pH9.0)为流动相A，20mmol/L NH<,4>H<,2>PO<,4>溶液(pH9.0)为流动相B，进行梯度洗脱，流速为1mL/min，测定样品中As<Ⅲ>、As<Ⅴ>、DMA、MMA含量。结果显示，在给定浓度范围内，各组分峰面积与其相应浓度呈现良好的线性相关，相关系数>0.999。实际样品的添加回收试验结果表明，MMA和DMA的平均回收率为79.9％～103.3％，紫菜中As<Ⅲ>、As<Ⅴ>的平均回收率为80.3％和99.1，海带中As<Ⅲ>、As<Ⅴ>发生转化，但总无机砷回收率仍高达99.8％，相对标准偏差(RSD)<15％。本方法实现了藻类样品中砷糖类物质与As<Ⅲ>、As<Ⅴ>、DMA、MMA的基线分离，克服了砷糖对无机砷检测的干扰问，灵敏度能够满足GB2762-2003对藻类的无机砷限量标准要求。 在动物性水产品及其制品砷形态分析方法中，以正己烷去除脂肪，再以90％甲醇溶液为提取剂，超声提取，透析袋透析净化，采用Hamilton PRP X-100阴离子交换色谱柱分离，以0.2mmol/L NH<,4>H<,2>PO<,4>溶液(pH9.0)为流动相A，20mmol/LNH<,4>H<,2>PO<,4>溶液(pH9.0)为流动相B，进行梯度洗脱，流速为1mL/min，测定样品中AsB、As<Ⅲ>、As<Ⅴ>、DMA、MMA含量。结果显示，在给定浓度范围内，各组分峰面积与其相应浓度呈现良好的线性相关，相关系数>0.999。实际样品的添加回收试验结果表明，各组分的平均回收率为86.4％～112.3％，相对标准偏差(RSD)<10％。本方法分离度好，克服了样品中其它砷形态化合物对待测组分AsB、As<Ⅲ>、As<Ⅴ>、DMA,MMA的干扰，灵敏度满足GB2762-2003对动物性水产品的无机砷限量标准要求。在粮食、蔬菜类样品中砷形态分析方法中，以TFA溶液为提取剂，采用Hamilton PRP X-100阴离子交换液相色谱柱分离，以20mmol/L NH<,4>H<,2>PO<,4>溶液(pH6.0)为流动相A，纯水为流动相B，进行梯度洗脱，流速为1mL/min，测定样品中As<Ⅲ>、As<Ⅴ>、DMA、MMA含量。结果显示，在给定浓度范围内，各组分峰面积与其相应浓度呈现良好的线性相关，相关系数>0.999。实际样品的添加回收试验结果表明，MMA和DMA的平均回收率为80.6％～83.6％，虽然As与As发生相互装化，但总无机砷平均回收率为79.4％～82.3％。本方法提取效率高、分离度好，克服了样品中其它砷形态化合物对待测组分的干扰，准确测定粮食、蔬菜类样品中总无机砷(As<Ⅲ>+As<Ⅴ>)、DMA、MMA的含量，灵敏度满足GB2762-2003对动物性水产品的粮食、蔬菜类无机砷限量标准的要求。 在良好分析技术保证的基础上，开展了多种食物样品的砷形态分析，对我国食物样品中砷形态有了梗概的了解。结果显示：来自我国沿海多个省份的藻类样品(海带、紫菜)中未检出As<Ⅲ>、As<Ⅴ>、MMA、DMA。在检测的水产品及其制品中，大多数仅检出AsB，只在部分贝类样品检出As<Ⅲ>、As<Ⅴ>、DMA，其中产自山东的部分贝类样品检出As<Ⅲ>，由于样品来源难以确定，尚不能进行溯源性分析。在2000年中国总膳食的水产样品中，各地区仅检出AsB，且AsB含量与地域性有关。在检测的粮食样品中，不同地区的稻米均检出As<Ⅲ>、As<Ⅴ>，且个别样品检出DMA；在采自北京市场上6个蔬菜中，4个样品检出低含量的As<Ⅲ>。由此可见，我国主要的食物样品中As<Ⅲ>、As<Ⅴ>、MMA、DMA的污染处在低水平，没有构成健康的严重性危害。但是，贝类样品中检出As<Ⅲ>、As<Ⅴ>、DMA以及粮食、蔬菜类样品中检出As<Ⅲ>、As<Ⅴ>，应引起相关部门的关注，加强进一步监测与评价，以保证我国居民的膳食安全。