电化学作为对电作用与化学作用之间相互关系进行研究的化学分支,是研究电子和离子之间导电相界面现象的一门科学。电化学分析技术是以电信号来研究物质变化与电荷转移之间的关系。显然,从微观的方面电化学是无法揭示电极表面的反应过程以及电化学反应的机理。作为时下热门的重要检测技术,核磁共振技术能够在不破坏被测对象的前提下对物质内部结构进行深入研究与分析,还可以提供分子的化学结构和动力学信息等。目前,该技术已经成为表征被测物质的分子结构解析与理化性质的常规技术手段。近年来,电化学联用技术得到了广泛的关注。相比于电化学分析中只能通过电化学测量相关数据间接求得包括结构、组成、分子取向等信息,核磁共振技术虽然难以对化学反应过程中物质结构变化进行监控,但是其具备了分辨率高、提供丰富的结构信息、对环境探测较敏感、能够准确定量的优势。因此,将电化学与核磁技术联用有助于提升对化学反应过程机理的探究。本文旨在使用电化学-核磁共振联用技术表征化学修饰电极,并对电催化实验进行研究。首先,我们通过电化学聚合法对聚苯胺有机薄膜修饰玻碳电极进行了制备,并将聚苯胺有机薄膜修饰电极应用到了对苯二酚以及邻苯二酚的电氧化研究中,使用化学修饰电极对两种酚电化学活性的影响进行探究。实验通过使用电化学-核磁共振联用技术对电解产物信号的归属与比较,说明了聚苯胺有机薄膜修饰电极对这两种酚类都具有显著的电催化氧化活性。然后,我们还使用电化学-核磁共振技术对不同催化剂修饰电极对对苯二酚电化学性能影响进行研究,比较了不同催化剂的催化性能。由于不同催化剂所修饰的电极本身所具备的电化学特性是不一样的,实验中通过电化学分析的方法对电活性物质在电极表面上所进行的电子转移的电化学行为进行探索;通过核磁共振技术,我们可以获得电化学反映过程中对物质组成变化影响的信息。最后,我们介绍了纯化学位移技术,通过纯化学位移技术可以较好的避免由于J耦合造成的谱峰重叠现象,说明了该技术能够对复杂的氢谱进行简化,提高谱图的分辨率。实验中我们选择对燃料电池中的混合醇作为研究对象,使用纯化学位移技术进行混合醇谱图简化研究,为后续混合醇电催化实验进行了初步的探索。