微孔聚合物复合微球的制备与性能研究

来源 :湖北工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xueyueer001
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近几年,有机微孔聚合物材料以其高比表面积、高物理化学稳定性以及易于功能化等优点在吸附分离、储氢、催化等领域显示出广阔应用前景,也成为研究的热点。本文采用超交联编织方法合成了具有微孔结构的聚合物微球,研究了通过在微孔微球表面包覆氧化石墨烯(GO)、在微孔里负载纳米金(AuNPs)的制备复合微球的方法,探索了复合微球在催化方面的应用。本文以苯乙烯(St)、二乙烯基苯(DVB)以及二甲基二烯丙基氯化铵(DADMAC)为单体,通过无皂乳液聚合制备了交联微球;然后以1,2-二氯乙烷(DCE)为溶胀剂,二甲氧基甲烷(FDA)为外交联剂,在三氯化铁(FeCl3)催化作用下经傅克烷基化反应编织微孔结构,最后通过静电作用将氧化石墨烯包覆在微孔微球表面得到氧化石墨烯/微孔聚合物复合微球。扫描电镜、Zeta电位及粒度分析结果发现微孔微球粒径控制在770 nm左右,具备了良好的单分散性,微球表面带正电,为石墨烯包覆奠定了良好的基础;氮气吸附脱附曲线及孔径分布曲线结果表明,微孔微球中含有大量微孔,当DVB含量为1%时,比表面积达到902m2/g;透射电镜、拉曼光谱及X射线光电子能谱分析结果显示,氧化石墨烯成功包覆在微孔微球表面。本文以St、DVB为单体,通过半连续无皂乳液聚合制备了交联聚合物微球,然后采取上文所述傅克烷基化反应编织微孔结构,得到微孔聚合物微球;以此微球为载体,通过热还原法将纳米金负载在微球的微孔中,得到纳米金/微孔聚合物复合微球。扫描电镜和粒度分析结果发现微球单分散性良好;氮气吸附脱附曲线及孔径分布曲线结果表明,微孔聚合物微球比表面积以及孔径随DVB用量的增加而减小,当DVB用量为0.1%时,比表面积最大,可达1174.6 m2/g;负载纳米金之后,复合体系比表面积以及微孔量减少,当氯金酸(HAuCl4)用量为0.01 mM时,复合体系比表面积降低到206.9 m2/g,孔径分布图趋近于平缓,扫描电镜、X射线衍射光谱及X射线光电子能谱分析结果显示,氯金酸被成功还原为纳米金。将复合物作为催化剂应用于4-硝基苯酚的还原反应,显示出良好的催化性能。
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