电致变色是指材料的光学性能（透射、反射和吸收等）通过在外加电场或电流的作用下产生稳定可逆变化的现象，在外观上表现为颜色及透明度的稳定可逆变化。可作为建筑智能玻璃、电致变色显示器和汽车无炫反光镜等电致变色器件的材料，展示了其十分诱人的应用前景。近年来，随着人们对节能、环保意识的增强，电致变色材料的研究更显得尤为重要。NiO是一种宽禁带（3.6～4.0eV）半导体材料，具有优良的气敏、热敏、催化和电致变色特性，在众多的电致变色材料中，NiO作为一种典型的阳极致色材料，具有较大的着色/漂白变色范围、良好的循环寿命、大容量的离子储存能力，原料丰富，价格适宜等优点，吸引了众多科研工作者的关注。本文以NiCl₂为主盐、ZnCl₂为掺杂剂、LiClO₄为支持电解质、以N, N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，采用恒电位阴极电化学沉积法，以FTO导电玻璃为基底制备出Zn掺杂NiO电致变色薄膜。通过对不同掺杂浓度、沉积电压及沉积时间制备薄膜样品的性能的讨论，确定了薄膜制备的最佳工艺条件，并对优化工艺条件下薄膜的形貌、组成、结构以及电致变色性能（光学性能、电化学性能和寿命）进行了系统的表征和分析。结果表明：在室温下，当掺杂浓度Zn:Ni=1:8，沉积电位为3.5V，沉积时间为15min时，薄膜表现出最优的电致变色性能。Zn的掺入使得薄膜颗粒细化，增加了比表面积，增加了薄膜的透光率差值ΔT，在人眼最敏感处λ=560nm处可达88.63%；缩短了薄膜的着色与消色（分别为2.60s和2.46s）；此时的着色效率η为36.82cm²·C^-1。