本文首先综述了锂硫电池硫电极材料研究现状，介绍了正极制备工艺（如正极各组分之间的配比、粘结剂、导电剂、添加剂及硫颗粒的尺寸等）和电解液对硫电极电化学性能的影响，考察了硫电极材料的发展趋势以及关于硫电极材料的一些制备方法的优缺点，并提出了本文中制备硫电极材料的思路与方法。　　 以二硫化碳为硫的溶剂，采用乙炔黑与升华硫在室温常压条件下通过溶剂挥发成核结晶法制备了一种新型的碳/硫/碳复合材料。利用XRD、BET、TEM及ESEM对复合材料的物理化学性能进行表征，结果表明，复合材料为一种碳/硫/碳的结构，即在硫颗粒填充在乙炔黑的孔中和乙炔黑包覆在硫颗粒的表面，同时在这些硫颗粒中还包含有乙炔黑纤维，乙炔黑将同时作为导电剂及硫的包覆剂。通过循环伏安法及恒电流充放电对复合材料电化学性能的测试结果表明，复合材料能够抑制中间放电产物多硫化物在电解液中的扩散和保持硫电极在充放电过程中的结构稳定型，显示了较高的放电比容量及良好的循环性能，其中通过溶剂慢速挥发较快速挥发所制备的复合材料性能更佳，含硫量为36％、50％和85％时的复合材料首次放电比容量分别达到了1438.13mAh/g，1299.67mAh/g和1054.66mAh/g，50次循环后的放电比容量分别为584.09mAh/g，513.58mAh/g和402.32mAh/g。　　 通过利用交流阻抗法和紫外-可见光谱法初步探讨了硫电极在首次充放电过程中的动力学机理，对硫电极在不同充放电深度下的阻抗谱的测试表明硫电极的高、低电压平台区分别所对应的放电反应开始时均为扩散步骤控制，至电压平台后期均又逐渐转为电荷转移步骤控制且不溶性产物在第二个电压平台初期就开始形成，并随着放电程度加深，在电极表面的沉积物膜的厚度和致密化程度逐渐加深。紫外-可见吸收光谱表明当首次放电至1.5V时，溶解于电解液中的多硫化物将主要以S(s2-)、S(6z-)、S(42-)、S(32-)和S(31-)这几种形式存在，且体系中发生的一系列化学反应最终可能将以生成S(31-)为主，而电化学反应将以反应S(32-)/S(31-)为主。