Al-Ni纳米纤维具有比表面积大,可回收性良好的优点,在催化剂领域具有潜在应用价值。本文采用NaOH溶液选择性腐蚀Al-Ni合金制备Al-Ni纳米纤维,并研究Co含量与超重力场凝固对所制纳米纤维的影响。研究NaOH溶液浓度对所制Al-Ni纳米纤维粉末的影响,发现浓度为10wt.%、20wt.%和30wt.%NaOH溶液选择性腐蚀Al-Ni合金成功制备主要相为Al₃Ni的纳米纤维粉末,Al₃Ni纤维形貌较好,其直径分布在120nm-300nm之间。20wt.%NaOH溶液腐蚀下制备Al₃Ni纤维的平均直径为214nm。随着NaOH浓度增加所制备纤维粉末在蒸馏水中的分散性变差。研究Co含量对Al-Ni-Co合金组织及所制Al₃Ni纤维粉末的影响,发现添加0.1at.%和0.15at.%Co到Al-Ni合金中,Co大量固溶于Al-Al₃Ni共晶组织中纤维相Al₃Ni中。当添加Co含量达到0.2at.%时,合金中出现了片状的Al₉Co₂相。AlNi_2.5Co_x（x=0.1,0.15）合金在20wt.%NaOH溶液下选择性腐蚀制备的Al₃Ni纤维明显细化且在180℃空气中的抗氧化性增强,氧化24h后微观形貌没有变化,主要形成的氧化物为NiO。其中AlNi_2.5Co_0.1合金所制纤维平均直径较细,为169nm,并且在180℃空气中的抗氧化性较好。研究Co含量对超重力场凝固Al-Ni-Co合金组织及所制Al₃Ni纤维粉末的影响,发现3000g超重力场凝固AlNi_2.5Co_x（x=0.1,0.15,0.2）合金组织中没有出现片状的Al₉Co₂相。合金在20wt.%NaOH溶液下选择性腐蚀制备的Al₃Ni纤维进一步细化,其中AlNi_2.5Co_0.1合金所制备的纤维平均直径细化到132nm。同时,随着所制Al₃Ni纤维中固溶Co含量增加,其在600℃空气中的抗氧化性增强,氧化4h后的微观形貌没有改变,主要形成的氧化物为NiO。