本论文有以下两部分内容： 第一部分：农药的电化学分析 对吡虫啉在玻碳电极上的电化学行为及其测定进行了研究。在0.2 mol·L^-1的NH₃-NH₄Cl（pH9.0）底液中，用方波伏安法检测，吡虫啉于-1.24 V（vs. Ag／AgCl）处产生一灵敏的还原峰，该还原峰的峰电流与吡虫啉的浓度在6.72×10^-6～1.68×10^-4mol·L^-1内成良好的线性关系。对1.50×10^-4mol．L^-1的吡虫啉溶液进行6次平行实验，相对标准偏差为2.7％。实验结果表明，吡虫啉在玻碳电极上有吸附性质。 用单扫描极谱方法研究了福美双-Cu²⁺配合物的伏安行为。在pH 4.0 HAc-NaAc缓冲液中，福美双与Cu²⁺形成配合物并于-1.06 V（vs. SCE）处产生一灵敏的极谱还原峰，其峰高与福美双的浓度在1.25×10^-6～3.00×10^-5mol·L^-1范围内呈线性关系。应用本方法测定植物样品中福美双的残留量并与HPLC法比较，结果满意。同时还结合分光光度法研究了Cu²⁺对福美双的降解行为，并探讨了该极谱波的电极过程机理。 第二部分：农药的残留分析 采用气相色谱法毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器检测土壤中残留的六六六和滴滴涕含量。研究了索氏提取、振荡提取和超声波提取3种方法提取土壤中六六六、滴滴涕农药的效果，结果表明，振荡提取、超声波提取与索氏提取效果相当。当取样量为10g，方法检测限α-BCH、γ-BCH、β-BCH、δ-BCH、p p′-DDE、o p′-DDT、p p′-DDD和p p′-DDT分别为0.0001、0.0001、0.0003、0.0001、0.0002、0.0002、0.0001、0.0003 mg·kg^-1。加标回收率在67％～90％之间，相对标准偏差为0.7％～9.5％。方法准确、灵敏。 气相色谱法测定有机磷农药残留已被广泛应用。采用二氯甲烷振荡法提取蔬菜样品，HP-5弹性石英毛细管柱分离样品，气相色谱-硫磷检测器（GC-FPD）检测5种有机磷农药的残留量。方法简单，快速，灵敏，回收率在65％～92％。甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乐果和对硫磷5种有机磷农药的最低检测浓度分别为0.005、0.003、0.003、0.002、0.002 mg·kg^-1。