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本文首先介绍了几种核壳结构复合纳米粒子的制备,然后利用同步辐射技术-X射线衍射(XRD),X射线吸收谱(XAS)和小角X射线散射(SAXS),来系统的研究核壳结构复合纳米粒子的结构及其性质,采用原位实时测量方法研究核壳纳米粒子的性质随温度的变化。另外,采用原位SAXS和UV-vis方法研究各向异性纳米材料的生长动力学；利用水热法制备NiCu合金,并采用EXAFS和STA(同步热分析仪)方法研究其组成结构。得到以下几个方面的结论:
1、首先采用溶胶一凝胶法制备Au@SiO2核壳结构复合纳米粒子,利用原位扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)测量技术研究Au@SiO2纳米粒子的结构随温度的变化,发现当温度高于600℃时,Au核和SiO2壳层之间的成键方式由Au-N变为Au-Si,而且这种成键方式只能在600～1000℃温度范围内稳定存在。另外,我们还研究了Au@SiO2核壳结构复合纳米粒子的热膨胀系数,由EXAFS拟合结果得到的膨胀系数为1.4×10-5K-1,与Au块体材料一致。这说明SiO2壳层并没有限制Au核粒子的膨胀。
2、采用溶胶-凝胶法制备Co@SiO2核壳结构纳米粒子,利用原位EXAFS测量技术研究该核壳纳米粒子的Co核粒子在空气和惰性气体(He)下的氧化过程,得到两种条件下Co核粒子的氧化都经历两个过程:Co→CoO→Co3O4。
3、采用晶种生长方法制备具有不同长径比的Au纳米棒,发现在制备得到的产物中存在球形和棒状金纳米粒子共存的现象。采用原位实时X射线小角散射(SAXS)和紫外可见吸收光谱(UV-vis)方法监测溶液中Au纳米粒子的生长过程。结果发现在溶液中Au纳米棒的长径比与反应时间成指数衰减的关系(反应时间大于5分钟)；18分钟内,Au纳米粒子的生长伴随着球形和棒状金纳米粒子的竞争生长过程,同时球形和棒状Au纳米粒子的尺寸均随反应时间增加而增大。反应进行18分钟以后体系达到动态平衡,生长过程结束。最后我们提出两种假设反应机制来解释上述现象。
4、首先,利用有机金属前驱体法制备CdSe量子点和CdSe-ZnS核壳结构量子点,采用EXAFS法研究了CdSe量子点在高温下的热力学性质,发现其热膨胀系数比CdSe块体的膨胀系数更大。同时,对CdSe-ZnS核壳量子点的低温性质进行EXAFS研究,发现其核粒子CdSe的膨胀系数与单个CdSe量子点类似,都比CdSe块体的膨胀系数大；外层ZnS的Zn存在两种配位形式:Zn-S和Zn-O,其中前者来自油酸锌和S源前驱体之间的吸附反应,后者由于油酸锌过量或最外层Zn表面氧化。
5、采用水热法制备NiCu合金,并在大气环境中干燥。利用EXAFS和STA技术对其进行结构研究,发现采用文献报道的反应条件无法制备出NiCu合金,得到的是分离的Cu和NiO粒子。