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在石油含有的众多金属中,金属铁的含有量较高,对石油加工过程的毒害作用也较大。目前还没有更多的关于铁的分布特点和赋存状态的相关研究,尚不能有效抑制铁的毒害作用。因此,研究石油中铁的来源,明确铁及其化合物的分布特点和赋存状态,为消除或抑制铁对石油加工过程的毒害作用提供理论指导。
本论文以辽河减压渣油和胜利减压渣油为研究对象,以金属镍为对照,通过对辽河减渣和胜利减渣进行水萃取实验表明,减渣中有小于10﹪的铁以水溶性无机化合物的形式存在,镍几乎不以水溶性无机化合物的形式存在。用液固吸附色谱法对减压渣油进行分离,采用电耦合等离子发射光谱法对各分离组分中铁的含量进行测定,并采用红外光谱对柱残留物进行分析,结果表明:铁和镍在饱和分、芳香分、胶质、沥青质中的浓度逐渐增大,80﹪的铁和90﹪的镍在胶质、沥青质中富集,铁主要处在柱残留胶质中,以羧酸的类化合物的形式存在,而镍主要处在柱冲出胶质中,以卟啉类化合物的形式存在。辽河减渣和胜利减渣进行酸萃取实验表明:辽河减渣中40﹪的铁被硫酸溶液萃取出来,胜利减渣中30.2﹪铁被硫酸溶液萃取出来,这些铁以离子或易电离的化合物状态存在。采用红外光谱、元素分析、核磁共振、质谱分析方法对减渣中羧酸的结构进行了详细的分析,结果表明:从辽河减渣中分离出来的羧酸主要为一元羧酸,羰基直接或通过较短的直链(直链碳原子数少于4)连在五元或六元环烷环上,碳数范围在:19~62。采用双氧水溶液处理辽河减渣中的沥青质,处理后沥青质的含量和组成发生了变化,有41.1﹪的铁被萃取出来,而镍的含量下降不多。通过溶剂萃取、色谱柱分离提纯,将金属卟啉从减渣中分离出来,采用紫外可见吸收光谱、电耦合等离子发射光谱法对分离出的金属卟啉进行鉴别和含量测定,结果表明:辽河减渣中有15﹪的铁、28.5﹪的镍、34﹪的钒以卟啉化合物形式存在,胜利减渣中有13.6﹪的铁、35.9﹪的镍、36.1﹪钒以卟啉化合物形式存在。