氮/硫共掺杂石墨烯的制备及其氧还原催化性能研究

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氧还原反应(oxygen reduction reaction,ORR)是不同能量转换和存储器件如燃料电池、金属-空气电池、微生物燃料电池等的重要半反应,其迟缓的动力学严重限制了这些器件的性能。贵金属铂(Pt)是活性最好的ORR催化剂,但存在成本高、耐用性差等缺点。为了寻找可替代的ORR催化剂,人们进行了深入的研究。杂原子掺杂的碳材料已经被证明是有前途的ORR催化剂之一,但目前对合成方式-掺杂位点-催化性能三者之间的相互关系缺乏深入认识。本文通过简单环保的方法,制备出N/S共掺杂石墨烯材料,并对其ORR催化性能进行了系统的研究。主要工作如下:(1)使用多巴胺、半胱氨酸分别作为氮源、硫源,利用多巴胺的自聚合特性首先功能化氧化石墨烯(graphene oxide,GO),随后修饰半胱氨酸,最后在惰性气氛下通过退火制备了N/S共掺杂石墨烯。产物呈现多孔三维网络结构,纳米片高度褶皱,具有较高的比表面积,氮、硫原子均被有效掺杂到了石墨烯骨架中。电化学测试表明所制备的ORR催化剂,在碱性介质中以4电子转移过程为主,并且表现出显著增强的催化活性、稳定性以及较强的耐甲醇干扰能力,是一种性能良好的ORR电催化剂。(2)使用半胱氨酸同时作为氮源和硫源,氧化石墨烯作为碳源,通过调节半胱氨酸与GO反应的时间,反应溶液的p H值和氩气(Ar)气氛中退火温度,制备出一系列N/S共掺杂石墨烯,并对其结构和性能进行研究和比较。电化学研究发现,不同条件下制备的催化剂ORR催化活性明显不同;其中以p H=8,反应时间7天,900℃退火条件下制备的催化剂催化活性最佳,在碱性环境甚至优于商业化Pt/C催化剂,同时表现出良好的稳定性以及较强的耐甲醇干扰能力。本硕士论文不仅建立了两种新方法来制备高效的N/S共掺杂石墨烯催化剂,同时展示了前驱体的选择对实现高效掺杂具有重要意义,有望对开发高效杂原子掺杂碳材料ORR催化剂提供一定的参考。
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