过去的几十年，二氧化碳的大气浓度因为人类活动的扩展而迅速扩张，从而加速了温室效应的发生，并带来了一系列危害。如何降低大气中二氧化碳的浓度，一直是科研工作者的研究重点和难点。此外，随着工业高速发展，矿物质燃料的消耗日益加剧。因此，二氧化碳资源化技术研究受到了普遍的关注，尤其是将二氧化碳催化还原为醇类等矿物质燃料的这一课题更是得到了广泛重视，其中光电催化还原成为新的研究热点。目前光催化还原CO2主要是在有机溶剂中、高温下利用紫外光还原CO2，其还原效率低，能耗高。而电催化还原CO2随着反应的进行催化剂法拉第电流效率逐渐降低，还原效率随之下降。所以本课题旨在探索一种在常温、水溶液中，利用可见光来辅助电催化从而达到高的法拉第电流效率催化还原CO2的绿色新技术。　　 光电催化还原CO2的一个主要研究内容就是光电催化剂的选择及其制备工艺。TiO2作为一种禁带宽度适中，化学稳定性和耐腐蚀性良好，廉价无毒的半导体材料，是光电催化领域应用最多、最广泛的一种催化剂。二氧化钛纳米管(TiO2 NTs)相对于TiO2纳米粒子、纳米膜等结构，具有更大的比表面、更多的活性位点、更高的光催化活性，而备受青睐。但是，TiO2的带隙较宽(3.2 eV)，主要利用太阳能中4％左右的紫外光能量，对可见光的利用率低，从而影响了其在光催化领域的应用。因此，本实验选择MoS2和FeS2作为敏化剂，两者都具有良好的热稳定性、化学稳定性、光电性能和适宜的能带隙(MoS21.17 eV, FeS20.95 eV)，并且在可见光范围有强吸收，实验中采用改进的阳极氧化法在钛基底上原位制备了排列整齐、大小均一的二氧化钛纳米管，然后通过水热法将制备的MoS2 Rods和FeS2 NPs负载在TiO2NTs半导体载体上，制备出一种高催化活性和宽响应范围的可用于还原CO2的新型光电催化剂。　　 在复合电极的制备过程中采用了简单易行的水热合成法，即首先通过改进的阳极氧化法制备TiO2NTs基底，然后将制备的TiO2 NTs基底连同制备MoS2 Rods和FeS2 NPs的试剂一起放入反应釜内，然后在适宜的温度下经过相应的时间，得到均匀掺杂的、性能优异的光电复合电极。以复合电极的光电性能为考察指标，考察了复合电极制备中的阳极氧化时间、氧化电位、水热温度、时间以及MoS2 Rods或FeS2 NPs负载量的影响，得出制备复合电极的最佳制备条件。将在最佳条件下制备的复合电极用于还原CO2，考察了光助电催化反应中的影响因素，进而优化了CO2光助电催化还原反应条件。在光强为100 mWcm-2，外加电压为-1.3 V下反应6h后还原CO2的主要产物甲醇量最高可达14.49 mmol L-1，相对于单一的电催化，光助电催化显示很好的优越性。最后，我们通过实验现象和查阅文献，对光助电催化还原CO2反应机理进行了分析和探讨。　　 对制备的复合电极采用SEM、XRD、XPS、UV-Vis、EIS、LSV等手段证进行了表征。通过表征可以看到MoS2 Rods和FeS2 NPs成功的负载到了TiO2NTs基底上，而且拥有优越的光电性能。通过气相分析，产物主要为甲醇，而且产量得到提高。本课题中制备光电复合电极所采用的方法简单快速，节约能源;复合电极拥有很好的光吸收但由于能带的不匹配而不具备单独光催化还原CO2的能力，此外电催化虽然能够还原二氧化碳但是产率非常低，而且法拉第效率随着反应的进行逐渐降低。我们采用光助电催化很好的解决了这一问题，充分的利用了电极本身的光性能而对电催化还原CO2有很大的促进作用。实现了常温可见光下、水溶液中CO2的还原，为将来光助电催化的实际应用提供了参考，为催化还原CO2提供一个便捷廉价的途径。