超声-双液相萃取丹参红色素及其理化性质的研究

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作为中国最传统的中草药,丹参已经广泛应用于医药、食品、化妆品和化工行业。丹参提取物中两类有效组分,水溶性的总酚酸类成分和总丹参酮化合物,即脂溶性红色色素成分。丹参酮色素类化合物具有显著的抗肿瘤活性、抗菌消炎、抗心血管病和抗氧化作用。 丹参传统的提取方法不但要耗费大量有毒的有机溶剂,而且对于天然产物中不同极性组分的提取要多单元分次进行,工艺复杂导致耗时且成本过高。 本论文采用超声.双液相系统从丹参中萃取丹参红色素,同时兼顾丹参酚酸成分的提取,可以实现液.固萃取和液.液萃取的耦合。本论文主要研究内容和实验结果及结论如下: 1.根据Fick定律及中草药浸提机制,并结合超声空化作用、机械效应对萃取体系尤其是漩涡扩散的影响,建立和研究了超声强化中草药有效成分提取过程的动力学方程。并以提取丹参酮为例,研究和讨论了时间、温度、不同超声功率与有效成分浸出量之间的关系,验证了本文所建立的动力学模型。 2.应用超声提取法在常温下以乙醇萃取丹参酮红色素成分,以色素得率和色价为综合指标来考察萃取效率。通过单因素试验和正交试验,结果表明超声萃取色素的最佳工艺条件是:粒径为40目的丹参粉粒,以10倍量浓度为85%乙醇溶液超声萃取9min,超声功率密度为总功率75%。同传统萃取方法比较发现,超声萃取法大大缩短了萃取时间,且能获得更高的萃取效率。 3.采用正丁醇/水两相溶剂系统同时超声萃取丹参酮色素及丹参酚酸。单因素试验和正交试验结果表明优化的工艺条件为:温度65℃,醇料比7:1,水料比7:1,时间60min,功率75%。在此条件下体系中色素萃取效率及酚酸得率与单溶剂萃取接近,回收率分别为94.5%及93.8%。可见,此法能够使两类不同极性组分的提取和分离一步实现。 4.对采用非离子性表面活性剂溶液超声辅助萃取丹参红色素进行了探索和研究,结果证实其可以取代有机溶剂并能够有效的实现丹参色素成分的浸取和液一液萃取(富集)。液.液萃取阶段采用浊点萃取,发现NaCl等电解质的加入可以加速两相分离,并减少表面活性剂相的体积,强化色素的富集。 经试验发现表面活性剂Tx-10具有较好萃取效果,并且通过各种试验得到以下最佳操作条件:TX-10溶液3%(w/v),45℃水浴超声萃取45min,离心分离15min后的清液加入一定量NaCl,在70℃保温20min,分相分液,丹参酮色素回收率可达95%,与乙醇提取效果相比基本接近。 可见,对于大多植物(如丹参等)中的各种活性有效成分的提取分离,浊点萃取是一种集天然产物有效组分浸取、富集和纯化分离同步进行的有效的新型复合工艺。 5.对丹参色素采用的絮凝沉淀法(ZTCl+1天然澄清剂)、乙酸乙脂萃取法、柱层析法3种精制方法进行筛选,表明絮凝沉淀法最为合适。 对精制后色素的稳定性、丹参酮IIA的HPLC含量测定、紫外.可见光谱图等理化性质进行了考察。稳定性考察结果表明:色素对强光、高热的稳定性差;具有一定的耐氧化性和耐还原性:在常用的食品添加剂中,色素对酸性物质的添加剂稳定性较差,其他基本无影响;Ca<2+>、Al<3+>、Fe<3+>子对色素具有一定的增色效应,但Cu<2+>可导致色素失色。 因此,上述研究及结果不仅为丹参红色素的开发和使用提供了前景性的方向和思路,而且尤其是为一种集双液相系统、超声萃取和浊点萃取于一体的新型萃取方法的应用前景提供了实验数据和理论基础。
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