在现代微波电子测量领域，矢量网络分析仪是用途最广、使用量最大的一类测量仪器，可以对微波网络参数进行全面、精确的测试。近年来，毫米波技术发展迅速，网络分析仪的工作频段也随之向更高的毫米波频段发展，在这样高的工作频率下，网络分析仪的校准面临严重的挑战，本文围绕毫米波网络分析仪的校准方法展开研究。 本文首先分析了本课题 3mm、5mm 网络分析仪测试系统的组成及基本工作原理，并研究了网络分析仪系统误差的产生原因。然后对SOET校准方法进行深入的研究，包括误差模型的建立，校准算法的原理，各个单项误差的修正方法等，结合Matlab仿真分析了忽略隔离误差对测量结果的影响及用滑动负载代替固定负载对测量结果的改善等；接着分析了SOLT校准方法中匹配负载的不理想、短路器、偏置短路器的短路位置的偏差对单端口及全二端口校准结果的影响；并分析计算滑动负载在滑动过程中对于某一固定频率其反射系数模值不完全一致对校准结果产生的影响。然后对 TRL 校准方法进行深入研究，详细推导了校准算法的原理，比较了TRL算法与TRL*算法的区别，并分析了TRL校准方法中“L”标准的不完善对测量结果的影响。接着分析比较了SOLT和 TRL 两种校准方法的准确度，确定校准后剩余误差的测量方法，比较用两种方法校准后网络分析仪的剩余误差，确定适合毫米波网络分析仪的校准方法；用Labview软件编写了网络分析仪的数据自动采集软件，实现校准及测量数据的自动采集，并用Matlab语言编写了SOLT及TRL校准软件，实现用PC机对网络分析仪的自动校准。最后对毫米波测试系统的测量不确定度进行分析，用高频仿真软件设计两端口标准失配器，验证网络分析仪的反射幅度测量不确定度。