³μm波段激光在激光雷达、遥感、激光医疗和中红外激光泵浦源等领域具有重要的应用前景,因此近年来受到了研究人员的广泛关注。目前,³μm波段的稀土掺杂固体激光器所采用的基质材料主要是氟化物玻璃和光纤,特别是ZrF₄-BaF₂-LaF₃-AlF₃-NaF（ZBLAN）体系得到了广泛的研究,然而氟化物玻璃存在力学性能较差、损伤阈值较低、制备条件比较苛刻等缺点。研制综合性能良好的中红外激光基质材料对于³μm波段激光的进一步发展具有重要的意义。透明氟氧化物微晶玻璃由于结合了氧化物玻璃和氟化物晶体的优点,具有优异的发光性能和机械强度,拥有广阔的应用前景。本课题旨在研究探索透明氟氧化物微晶玻璃的组成和晶化工艺,研究稀土离子Er³⁺掺杂氟氧化物微晶玻璃的发光特性尤其是在中红外2.7μm波段的发光特性,为新型、高效³μm波段激光基质材料的研究提供支持。本论文共分五章。论文第一章介绍了³μm激光的特点及应用,以及产生该波段荧光和激光的稀土离子及其发光机理,同时综述了³μm波段的稀土掺杂固体激光器和微晶玻璃的研究进展。论文第二章介绍了样品的制备工艺和性能测试方法,并简要介绍了计算稀土离子光谱参数的相关理论。论文第三章研究了掺Er³⁺含NaYF₄纳米晶微晶玻璃的析晶和发光性能。首先在硅铝酸盐玻璃体系中制备得到了透明的微晶玻璃。透射电子显微镜（TEM）测试发现掺杂Er³⁺离子主要聚集在氟化物纳米晶中,表明该体系中Er³⁺离子优先进入纳米晶中。计算了玻璃和微晶玻璃的Judd-Ofelt（J-O）强度参数,结果表明与以往研究现象不同,微晶玻璃的Ω₂值相比于母体玻璃并未减小,表明母体玻璃中Er³⁺离子同样处于对称性高、共价键低的格位。研究了样品在980 nm激光激发下的发光性能,在微晶玻璃中获得了2.7μm荧光,发光强度随着热处理温度的升高而增大,最大发射截面为0.64×10^-20 cm²,增益谱中当p≥0.6时即可在整个2.7μm发光波段获得正增益,表明该体系微晶玻璃作为中红外激光材料有较大的潜力。此外,为了调控微晶玻璃的性能,研究了玻璃组分中Na₂O/NaF比例调控对微晶玻璃析晶和发光性能的影响,结果表明玻璃组分的变化并未影响玻璃的可控析晶,X射线衍射（XRD）和TEM测试表明各组分微晶玻璃中均为立方NaYF₄晶体,但随着组分中Na₂O含量的增大,XRD峰位向高角度偏移,玻璃中NaYF₄晶体的结构发生畸变。发光测试结果表明在各组分微晶玻璃样品中均得到了明显的2.7μm发光,随着组分中Na₂O含量的提高2.7μm发光峰劈裂更加明显,但发光强度减弱。论文第四章研究了掺Er³⁺含氟氧化镥纳米晶微晶玻璃的玻璃组分对玻璃析晶和发光性能的影响。通过选择合适的晶化热处理条件在含不同Na₂O/NaF比的组分中均制备得到了透明的氟氧化物微晶玻璃,其中当Na₂O/NaF为12/18和15/15时,微晶玻璃中的晶相为正交晶系的Lu_nO_n-1F_n+2（n=5-10）,而当Na₂O/NaF为18/12时晶相转变为立方晶系的LuOF纳米晶。研究了各组分微晶玻璃在980nm激光激发下的发光性能,结果表明含Lu_nO_n-1F_n+2（n=5-10）纳米晶的微晶玻璃具有更高的2.7μm发光强度。此外,详细研究了Na₂O/NaF=15/15组分微晶玻璃的发光性能,J-O强度参数的计算结果表明微晶玻璃中的Ω₂增大,Er³⁺:2.7μm发光的自发辐射跃迁几率和荧光分支比略微增大。发光测试表明微晶玻璃中2.7μm发光强度和上能级(⁴I_11/2)寿命随着热处理温度的升高而增大,微晶玻璃中的最大发射截面为0.52×10^-20 cm²,同时增益谱中当p≥0.6时即可在整个2.7μm发光波段获得正增益。为了调控微晶玻璃的发光以及设计制备微晶玻璃,论文第五章研究探讨了RF₃（R=Y,La和Gd）取代玻璃组分中的SrF₂对掺Er³⁺含SrF₂纳米晶微晶玻璃的析晶和发光性能的影响。研究表明稀土氟化物少量取代SrF₂能够促进玻璃的析晶和发光离子进入氟化物纳米晶,随着取代量增加,玻璃的析晶减弱。物相分析表明随着稀土氟化物的取代微晶玻璃中的晶相从SrF₂纳米晶转变为Sr_1-xR_xF_2+x固溶体以及Sr₂RF₇晶相。吸收光谱测试表明母体玻璃和微晶玻璃中Er³⁺离子超灵敏跃迁的差别随着稀土氟化物的取代不断减小,表明其J-O强度参数中的Ω₂差值不断降低。发光测试的结果表明稀土氟化物的取代使微晶玻璃中1.5μm的发光劈裂发生了明显变化,同时少量的取代能够显著增强微晶玻璃的2.7μm发光强度。