虽然铅酸电池的发明至今已有一百五十多年的历史，但是由于其物美价廉、容易设计并且具有高安全性等特点，一直广泛应用于军事、通讯、工业与民用移动设备和车辆中。它占有了超过50％的二次电池市场。铅酸电池的广泛使用产生了大量的废旧铅酸电池。由于现行回收工艺消耗大量的能源和材料并具有相当大的污染风险，人们把视线转到绿色无污染的回收工艺上。本文主要研究废旧铅酸电池正极材料的处理，力图得到具有高电化学活性的PbO。主要内容包括以下几个部分:　　1、以二氧化铅为原料通过甲醇热反应还原成具有高电化学活性的α-氧化铅。对溶剂热反应的温度和时间进行了探索，发现其产物（即为前驱体）是α-PbO、PbCO3以及PbO·PbCO3。对前驱体进行不同温度下的煅烧得到了不同的产物，对其进行物相分析和形貌分析发现:300℃下煅烧生成α-PbO、PbO·PbCO3、2PbO·PbCO3以及少量Pb3O4混合物，在350、400、450℃温度下煅烧生成α-PbO和Pb3O4，此外，随着温度的升高，Pb3O4的含量也升高。对制备的样品进行涂片并进行电性能测试，结果显示:在450℃煅烧得到的样品在四个样品中具有最高的放电比容量，当放电电流密度为5 mA·g-1时放电比容量为165 mAh·g-1，在200 mA·g-1为90 mAh·g-1。样品的循环稳定性都很好，它们在50充放电循环之后容量损失在1％左右。　　2、为了模拟不同来源的废旧铅酸电池正极材料的组成，以不同比例硫酸铅和二氧化铅的混合物为原料分别经过脱硫反应、溶剂热反应和煅烧反应来制备高活性α-PbO。结果发现，所有的脱硫混合物经过140℃24小时的甲醇热反应之后转化为PbO·PbCO3或者PbCO3，之后在450℃煅烧1个小时后得到α-PbO和Pb3O4。对产物进行物相分析和形貌分析显示:不同比例的混合物制备的氧化铅样品组成基本相同、大小和形貌相似（颗粒的最小维度小于2微米），说明该反应对初始物料的组成不敏感。对废旧材料进行的相同处理也得到了同样的结论。接着对它们进行电化学分析得知，不同比例混合物制备样品的电化学性能基本相似，在放电比容量上，当放电电流密度为5 mA·g-1时的放电比容量为170 mAh·g-1，在400 mA·g-1时为60 mAh·g-1，而且放电稳定性良好。对废旧材料也做同样处理后样品在放电电流密度为50 mA·g-1下的放电比容量为120mAh·g-1左右，但是它在50个充放电循环的容量损失约为10％左右。　　3、为了研究脱硫反应与甲醇热反应的次序对产物性能的影响，我们将不同比例硫酸铅和二氧化铅的混合物进行了甲醇热反应、脱硫反应和煅烧反应来制备高活性α-PbO。混合物在140℃下处于密闭体系的甲醇溶剂中处理24小时的产物是PbSO4和PbO·PbSO4。后者用碳酸铵处理生成了PbCO3，然后经过450℃下1小时的煅烧生成了α-PbO和Pb3O4。对产物进行物相分析和形貌分析和电性能测试，结果显示:三个不同比例的混合物经过处理后得到样品的电性能基本相似，它们在放电电流密度为5mA·g-1时的放电比容量为165mAh·g-1，400mA·g-1时为60 mAh·g-1，并且它们在50个充放电循环中的循环稳定性良好。对废旧材料也做同样处理后样品在放电电流密度为50mA·g-1下的放电比容量为120 mAh·g-1左右，但是它在50个充放电循环的容量损失约为5％左右。　　4、探索水热法制备氧化铅及其形貌控制。选择十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)、溴化十六烷基三甲铵（CTAB）、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等不同形貌控制剂对反应进行控制，对得到的产物进行物相分析、形貌分析和电性能测试，结果显示:在SDBS存在的情况下得到的样品的放电比容量最高，约在130 mAh·g-1。接着研究了不同CTAB浓度、KBr浓度作用下制备的样品，并对其进行物相分析、形貌分析和电性能测试，结果显示:不同CTAB浓度作用下制备样品的电性能也有所区别，在Br∶Pb摩尔比为1∶5和1∶10时增加到最大，约为120mAh·g-1，而不同KBr浓度作用下制备样品的电性能相似，放电比容量在115～120 mAh·g-1之间，而且放电稳定性良好。之后提高水热温度到180℃，探索了CTAB、KBr、KCl等不同形貌控制剂作用下制备样品的物相分析、形貌分析。　　5、研究了注射泵反应在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)、溴化十六烷基三甲铵（CTAB）、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等不同形貌控制剂存在下制备样品的反应，并对制备的样品进行物相分析、形貌分析和电性能分析，结果表明:相比于水热条件下制备的样品的电性能来讲，泵反应制备样品的最高放电容量较高，约125～135mAh·g-1，但是放电稳定性没有水热条件下制备样品好。