目前，三维(3D)封装技术是集成电路领域的研究热点。金属化填充是其实现垂直导通的关键工艺，无孔洞化填充成为制约其发展的瓶颈问题。本论文针对微盲孔内Cu填充的无孔洞化和组织优化等决定三维集成电路性能的关键问题，探索电脉冲条件下Cu在硅通孔(TSV)内“自底向上”电沉积及直流沉积条件下高密度电路板(HDI)微盲孔内纳米孪晶生长的机理和方法。研究反向脉冲对添加剂在TSV孔壁选择性和竞争性吸附行为的调控机理。表征HDI内的纳米孪晶组织，建立电沉积条件与纳米孪晶的关系，揭示“自底向上”沉积中纳米孪晶生长的机理。　　基于脉冲电流条件下的计时电位曲线以及TSV填充效果，研究脉冲电流对抑制剂PEG和加速剂SPS在微孔侧壁吸附的作用机理。结果表明:反向脉冲对SPS和PEG在电极表面吸附的影响与Cl-浓度有关。当电镀液中不含有Cl-，在范德华力和电场力的作用下，PEG和SPS可与电极表面的Cu+结合为PEG-Cu+和Cu(Ⅰ)(thiolate)。基于同性电荷的排斥作用，反向脉冲会导致这些正电荷属性的结合体从电极表面脱附。随着Cl-加入，PEG以PEG-Cu+-Cl-和PEG-Cu+两种形式吸附;SPS以Cu(Ⅰ)(thiolate)Cl-和Cu(Ⅰ)(thiolate)两种形式吸附，其电荷属性与Cl-浓度有关。当镀液中Cl-浓度为60ppm时，反向脉冲会促进PEG-Cu+-Cl-和Cu(Ⅰ)(thiolate)Cl-的吸附和PEG-Cu+和Cu(Ⅰ)(thiolate)的脱附。当镀液中Cl-浓度为150ppm时，PEG和SPS完全以PEG-Cu+-Cl-和Cu(Ⅰ)(thiolate)Cl-的形式在电极表面形成饱和吸附，此时反向脉冲对其吸附无影响。　　反向脉冲对单PEG或SPS在电极表面吸附的作用效果与对流强度相关。在高对流区，氯离子能够得到充足补充，反向脉冲对添加剂吸附影响不大;而在低对流区，由于氯离子供应不充足，添加剂会形成多种电荷属性的结合体，反向脉冲对添加剂的吸附影响明显。当氯离子浓度为60ppm时，在低对流区的孔底表面，反向脉冲会促进加速剂SPS的吸附和抑制剂PEG的脱附，有利于自底向上的无孔洞填充模式。　　相对于直流电镀，周期性反向脉冲电镀条件下单JGB镀液的填孔性能变差。PEG和JGB在电极表面协同吸附形成复合性抑制剂PEG-JGB-Cl-，该复合性抑制剂具有比PEG更强的对流敏感性。反向脉冲会促进其在孔底弱对流区的脱附，有利于“自底向上”的无孔洞填充。在SPS-PEG或SPS-PEG-JGB多添加剂复配镀液中，周期性反向脉冲电镀实现了TSV的无孔洞化填充。由于PEG或PEG-JGB较SPS具有较强的对流敏感性，PEG或PEG-JGB优先与氯离子形成结合体在孔口处形成致密的吸附层;而SPS只能以正电属性的Cu(Ⅰ)(thiolate)形式在孔口表面吸附，从而反向脉冲将易于使加速剂SPS在孔口处发生脱附，有效减缓封口速度，有利于实现TSV的“超级填充”。　　利用明胶作为镀液添加剂和直流电沉积工艺，在高密度电路板(HDI)微盲孔填充结构中制备出纳米孪晶组织。该填充结构由沿沉积方向生长的柱状晶构成，柱状晶粒内含有高密度纳米尺度孪晶片层。同时，通过提高沉积电流密度可以实现晶粒尺寸细化。线性伏安曲线(LSV)表明:明胶增加电极表面的过电位，对铜沉积过程表现为抑制作用。在电极转速100rpm时的沉积电流密度高于在1000rpm转速时的沉积电流，表明铜在孔底部弱对流区的沉积速率高于孔口处高对流区的沉积速率。即可形成自底向上沉积模式。同时，随着明胶的加入，循环伏安曲线的滞后环增大，表明纳米孪晶的沉积为不可逆反应。