飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)是重要的表面化学分析手段之一,可用于多种固体样品的直接分析。二次离子检测是TOF-SIMS核心技术,增加质量分析器的传输效率可提高TOF-SIMS分析精度,但同时会引入调试困难、谱峰重叠等问题。本文对TOF-SIMS二次离检测技术展开深入了研究,包括:研制出一种单次反射无栅网飞行时间质量分析器,采用无栅网反射镜技术,增加了离子传输效率。针对TOF-SIMS二次离子束斑检测方法存在的工序繁琐、效率低下等问题,提出一种多角度切割线相围成图法,可对离子束斑进行实时检测。针对TOF-SIMS存在的谱峰重叠现象,基于TOF-SIMS谱峰特点,提出一种特征峰形匹配的重叠谱峰分离方法。完成TOF-SIMS应用测试的实验研究,包含铜合金的表面元素相对含量分析与固体金属银的同位素测量。