本文选用过渡金属离子（Zn2+，Cd2+，Cu+，Hg2+）和三种不同有机腈配体，设计合成了三个不同系列的四氮唑配位聚合物。通过元素分析、红外光谱、热重分析、荧光光谱及X-射线单晶衍射等手段对这些化合物进行了结构表征和性质研究。　　 第一章是前言部分，由金属有机化合物引出了配位聚合物发展、分类、制备方法、影响因素，着重介绍了四氮唑配合物化合物研究进展及热点应用。　　 第二章通过乙腈与叠氮化钠的原位溶剂热反应合成了三种新颖的异核四氮唑配合物。所有的配合物都是通过形式多样的簇/链结构和Mtta配体构筑形成的3维框架结构。研究结果对Demko-Sharpless关于四氮唑合成理论在异核领域作了近一步的补充，显示作为催化剂的路易斯酸盐中的金属在与碱金属盐共存时，具有配位优先性，而且尽可能的占据最低能量位阻位置，即采用1-配位模式。　　 第三章通过原位反应合成出了两种新颖的苄基四氮唑配合物。并且对这两种配合物的结构和性质进行了表征，结果显示这两种配合物分别在449和396 nm处显示强的荧光性能；　　 第四章采用Hg（Ⅱ）盐作为催化剂，利用吡嗪腈与叠氮化钠通过原位反应合成Hg（Ⅱ）的四氮唑配合物。这种方法为合成其它的含Hg（Ⅱ）配合物的合成提供新的思路。